Дослід 2. Орієнтовне визначення сольового складу ґрунту

Прилади та обладнання: фарфорова ступка і товкач, технічні терези, наважки, хімічні стакани, мірний циліндр, скляна паличка, лійка, фільтрувальний папір, мірний пальчик, піпетка, шпатель, штатив з пробірками.

Реактиви: дистильована вода, 10%-ний розчин нітратної кислоти, 1%-ний розчин арґентум нітрату, 10%-ний розчину хлоридної кислоти, 10%-ний розчин барій хлориду, спиртовий розчин фенолфталеїну.

Виготовлення водної витяжки ґрунту. Зразок ґрунту ретельно розтирають у фарфоровій ступці. Потім відважують 8 г розтертого ґрунту, переносять у хімічний стакан і додають 20 мл дистильованої води. Вміст стакана перемішують і дають відстоятися 3-5 хв. Розчин відфільтровують. Фільтрат використовують у наступних дослідах.

Визначення хлорид-іонів. У пробірку відливають 2-3 мл ґрунтового фільтрату, додають 5 крапель 10%-го розчину нітратної кислоти і краплями – розчин арґентум нітрату до появи змін у розчині (випадіння білого осаду, утворення білих пластівців, сильна каламутність, опалесценція).

Визначення сульфат-іонів. У пробірку відливають 2-3 мл ґрунтового фільтрату, додають 5 крапель 10%-го розчину хлоридної кислоти і 1 мл розчину барій хлориду до появи змін у розчині (випадіння білого осаду, каламутіння, слабка каламутність).

Визначення карбонат-іонів. У пробірку відливають 2-3 мл ґрунтового фільтрату, додають 3-4 краплі фенолфталеїну. Спостерігають за змінами в розчині – рожеве забарвлення, ледь рожеве, безбарвний розчин.

Дослід 3. Метод визначення хлорид-іонів у водній витяжці

Суть методу полягає в титруванні хлорид-іонів у водній витяжці розчином арґентум нітрату, утворюючим з хлорид-іонами важко розчинну сполуку. Для встановлення кінцевої точки титрування в розчин додають калій хромат, який утворює з надлишком арґентуму осад, що викликає перехід забарвлення розчину від жовтого до червоно-бурого.

Прилади та обладнання:піпетки з дозаторами, конічні колби для титрування, бюретки.

Реактиви: розчин калій хлориду, 0,1 моль/л; розчин калій хлориду, 0,01 моль/л; розчин арґентум нітрату, 0,02 моль/л; дистильована вода, розчин калій хромату, 10%.

Підготовка до аналізу.

Приготування розчину калій хлориду концентрації 0,1 моль/л. 7,456 г калій хлориду, прожареного до постійної маси при температурі 500°С, зважують з похибкою не більше 0,001 г, поміщають в колбу місткістю 1000 мл і розчиняють в дистильованої води, доводячи об'єм до мітки. Приготований розчин ретельно перемішують. Розчин зберігають у склянці з притертою пробкою не більше 1 року. У разі помутніння, утворення пластівців, осаду, розчин замінюють свіжоприготовленим. Для приготування розчину допускається використовувати стандарт-титр калій хлориду або натрій хлориду.

Приготування розчину калій хлориду концентрації 0,01 моль/л. 10 мл розчину, приготованого, як зазначено вище, поміщають в мірну колбу місткістю 100 мл і доводять об'єм до мітки дистильованою водою. Розчин готують в день застосування.

Приготування розчину арґентум нітрату концентрації 0,02 моль/л. 3,4 г арґентум нітрату, зваженого з похибкою не більше 0,1 г, поміщають в мірну колбу місткістю 1000 мл і розчиняють в дистильованій воді, доводячи об'єм до мітки. Точну концентрацію розчину перевіряють титруванням. Для цього відбирають 10 мл розчину калій хлориду концентрації 0,01 моль/л в конічну колбу, доливають 1 мл розчину калій хромату з масовою часткою 10% і титрують розчином арґентум нітрату до переходу забарвлення від жовтого до червоно-бурого. Титрування проводять три рази і для розрахунку точної концентрації використовують середнє арифметичне результатів трьох титрувань. Точну концентрацію розчину AgNO₃ (Х), моль/л, обчислюють за формулою:

, де

0,01 – концентрація розчину калій хлориду, взятого для титрування;

V – об'єм розчину калій хлориду, взятий для титрування, мл;

V₁ – об'єм розчину арґентум нітрату, який пішов на титрування, мл.

Розчин зберігають в склянці оранжевого скла з притертою пробкою. Концентрацію розчину перевіряють титруванням не рідше одного разу на тиждень.

Проведення аналізу. Для аналізу використовують фільтрати витяжок з ґрунту, приготованих, як зазначено вище. Для визначення хлорид-іону пробу водної витяжки об'ємом від 2 до 20 мл відбирають піпеткою в конічну колбу, доливають дистильовану воду до об'єму 20-30 мл, 1 мл розчину калій хромату з масовою часткою 10% і титрують розчином арґентум нітрату до переходу забарвлення від жовтого до червоно-бурого.

Обробка результатів. Кількість еквівалентів хлорид-іону (Х), ммоль в 100 г ґрунту, обчислюють за формулою:

, де

V – об'єм розчину арґентум нітрату, який пішов на титрування, мл;

с – концентрація розчину арґентум нітрату, ммоль/л;

500 – коефіцієнт перерахунку на 100 г ґрунту;

V₁ – об'єм проби водної витяжки, мл.

Масову частку хлорид-іонів в ґрунті (Х₁) у відсотках обчислюють за формулою:

Х₁ = Х ∙ 0,0355, де

Х – кількість еквівалентів хлорид-іонів в ґрунті, ммоль в 100 г;

0,0355 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.

За результат аналізу приймають значення одиничного визначення хлорид-іонів. Результат виражають у мілімоль в 100 г ґрунту і у відсотках з округленням до трьох значущих цифр.