Дослід 5. Метод визначення Кальцію і Магнію у водній витяжці

Суть методу полягає в послідовному комплексонометричному титруванні в одній пробі йонів Кальцію при рН 12,5-13 та йонів Магнію при рН близько 10 з використанням як металоіндікатора хрому кислотного темно-синього.

Прилади та обладнання: піпетки з дозаторами; колби для титрування; циліндр; магнітна мішалка; стакани.

Реактиви: хлоридно-аміачний буферний розчин; розчин індикатора хрому кислотного темно-синього; розчин магній сульфату, 0,1 н; розчину трилону Б; дистильована вода; розчин гідроксиламіну гідрохлориду (NH₂OH∙HCl або (NH₃OH)Cl), 5%; розчин натрій гідроксиду, 2 н; натрій діетилдитіокарбамат крист.; хлоридна кислота (1:4).

Підготовка до аналізу.

Приготування хлоридно-аміачного буферного розчину. 20 амоній хлориду розчиняють приблизно в 100 мл дистильованої води, доливають 100 мл амоніаку і доводять об'єм розчину до 1000 мл дистильованою водою і ретельно перемішують. Розчин зберігають не більше 2 місяців.

Приготування розчину індикатора. 0,5 г хрому кислотного темно-синього поміщають в мірну колбу місткістю 100 мл і розчиняють в етанолі, розбавленому дистильованою водою 1:5, доводячи об'єм до мітки. Розчин зберігають в склянці оранжевого скла з притертою пробкою не більше 2 місяців.

Приготування розчину магній сульфату, 0,1 н. Готують з стандарт-титру. Розчин зберігають у склянці з притертою пробкою не більше 1 року.

Приготування розчину трилону Б, 0,05 н. Допускається приготування розчину трилону Б з стандарт-титру. Або 9,3 г трилону Б, зваженого з похибкою не більше 0,1 г, поміщають в мірну колбу місткістю 1000 мл і розчиняють в дистильованій воді, доводячи об'єм розчину до мітки і ретельно перемішують. Зберігають у склянці з притертою пробкою не більше 3 місяців. Точну концентрацію розчину трилону Б встановлюють титруванням по розчину магній сульфату. Для цього 5 мл 0,1н розчину магній сульфату відбирають піпеткою в хімічний стакан або колбу. Стакан поміщають на магнітну мішалку і при перемішуванні доливають 50 мл дистильованої води, 5 мл хлоридно-аміачного буферного розчину, 5 крапель індикатора хрому кислотного темно-синього і титрують розчином трилону Б до переходу забарвлення від рожевого до синього. Титрування проводять три рази і для розрахунку середньої концентрації використовують середнє арифметичне результатів трьох титрувань. Точну концентрацію трилону Б (Х), моль/л, обчислюють за формулою

, де

0,1 – концентрація розчину магній сульфату, моль/л;

5 – об'єм розчину магній сульфату, взятий для титрування, мл;

V – об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, мл.

Проведення аналізу.

Визначення Кальцію та Магнію. Відбирають 10 мл аналізованої витяжки в конічну колбу, поміщають її на магнітну мішалку і при перемішуванні доливають 50 мл дистильованої води, 2 мл 2 н розчину натрій гідроксиду і 5 крапель 0,5% розчину індикатора хрому кислотного темно-синього. Титрують Кальцій розчином трилону Б до переходу забарвлення від рожевого до бузкового й реєструють витрату титранту по бюретці. Потім нейтралізують відтитрований розчин хлоридною кислотою (1:4) до переходу забарвлення в вихідний (рожевий) так, щоб надлишок кислоти не перевищував 1-2 крапель. Додають 5 мл хлоридно-аміачного буферного розчину і титрують Магній розчином трилону Б до переходу забарвлення від рожевого до синього. Після закінчення титрування реєструють витрату титранту. Таким же чином титрують холосту пробу. Допускається збільшення або зменшення об’єму проби для аналізу в залежності від передбачуваного вмісту Кальцію і Магнію в аналізованому ґрунті. Для темнозабарвлених витяжок допускається збільшення до 100 мл об'єму дистильованої води, що додається до проби, що титрується.

Обробка результатів. Кількість еквівалентів Кальцію або Магнію в аналізованому ґрунті (Х), ммоль в 100 г, обчислюють за формулою:

, де

V – об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування Кальцію або Магнію, мл;

V₁ – об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування Кальцію або Магнію в холостий пробі, мл;

с – концентрація розчину трилону Б з (1/2 Na₂ЕДТА), ммоль/мл;

500 – коефіцієнт перерахунку на 100 г ґрунту;

V₂ – об'єм проби аналізованої витяжки, мл.

Масову частку Кальцію в аналізованої ґрунті (Х₁) у відсотках обчислюють за формулою:

Х₁ = Х ∙ 0,020, де

Х – кількість еквівалентів Кальцію в аналізованому ґрунті, ммоль в 100 г;

0,020 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.

Масову частку магнію в аналізованому ґрунті (Х₂) у відсотках обчислюють за формулою:

Х₂ = Х ∙ 0,0122, де

Х – кількість еквівалентів Магнію в аналізованому ґрунті, ммоль в 100 г;

0,0122 – коефіцієнт перерахунку у відсотки.