3 Средства измерений, вспомогательные устройства, посуда, реактивы и материалы

3.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

3.1.) Иономер "ЭКОТЕСТ-120" по ТУ 4215-004-41541647-98,"ЭКОТЕСТ-2000" по ТУ 4215-005-41541647 или другой высокоомный вольтметр, иономер с погрешностью измерений не более (±2) мВ.

3.1.2 Измерительный электрод: " ЭКОМ- NH₄", ТУ 4215-002-41541647.

3.1.3 Стеклянный электрод "ЭКОМ-рН", ТУ 4215-002-41541647.

3.1.4 Электрод сравнения хлорсеребряный ЭВЛ-Ш3.1, ТУ 25.05.2181.

3.1.5 Весы лабораторные аналитические с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с погрешностью взвешивания не более (±0,0002) г по ГОСТ 24104.

3.1.6 Весы лабораторные технические с наибольшим пределом взвешивания 500 г, с погрешностью взвешивания не более (±0,01) г по ГОСТ 24104.

3.1.7 Термометр ртутный с диапазоном измерений (0 - 50) °С по ГОСТ 28498.

3.1.8 Пипетки мерные лабораторные с одной отметкой 2-2-5; 2-2-10 по ГОСТ 29169.

3.1.9 Посуда мерная лабораторная стеклянная вместимостью: колбы - 100; 1000 см3; цилиндры - 50 см³ по ГОСТ 1770.

3.1.10 Термостат жидкостный с диапазоном измерений температур от 0 до 100 °С и погрешностью поддержания температуры не более (±0,2) °С, ТУ 25-02-200.351.

3.1.11 Стаканы стеклянные лабораторные вместимостью 100 см³ по ГОСТ 25336.

3.1.12 Бутыли стеклянные или полиэтиленовые светонепроницаемые вместимостью от 150 до 1000 см³ для отбора проб и хранения растворов.

3.2 Реактивы и материалы

3.2.1 Аммоний хлористый, квалификации "х.ч" или "ч.д.а" по ГОСТ 3773.

3.2.2 Натрий азотнокислый, квалификации "х.ч" или "ч.д.а" по ГОСТ 4168.

3.2.3 Кислота азотная, квалификации "х.ч" или "ч.д.а" по ГОСТ 4461.

3.2.4 Натрия гидроксид, квалификации "х.ч" или "ч.д.а" по ГОСТ 4328.

3.2.5 Калий хлористый, квалификации "х.ч" или "ч.д.а" по ГОСТ 4234.

3.2.6 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.2.7 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Примечание - Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже приведенных выше.

4 Метод анализа

Метод заключается в измерении разности потенциалов (э.д.с.) измерительного ионоселективного электрода и электрода сравнения в растворе с помощью иономера.

Зависимость э.д.с. электродной системы (Е) от отрицательного логарифма молярной концентрации определяемого иона (рСm) при постоянных ионной силе и температуре раствора описывается уравнением Нернста:

E = E₀ + SpCm, (1)

где Е - разность потенциалов между измерительным и электродом сравнения (э.д.с), мВ;

Е₀ - значение э.д.с. электродной системы в начальной точке диапазона измерений, мВ;

S - угловой коэффициент наклона (крутизна) электродной функции, величина которого зависит от температуры раствора;

рСm - отрицательный логарифм молярной концентрации определяемого иона в растворе. Концентрацию определяемого иона находят по градуировочному графику зависимости потенциала (Е) от отрицательного логарифма молярной концентрации иона (рСm) в градуировочных растворах.

Для регулирования ионной силы используют раствор натрия азотнокислого с молярной концентрацией 1 моль/дм³.

5 Требования безопасности

5.1 При выполнении анализов соблюдают правила техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

5.2 Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

6 Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц с высшим или средним специальным образованием, прошедших соответствующую подготовку и имеющих опыт работы в химической лаборатории.

7 Условия выполнения измерений

Температура окружающего воздуха: (25±5) °С;

Относительная влажность воздуха: до 80 % при 35 °С;

Атмосферное давление: от 84,0 до 106,7 кПа.

8 Отбор и хранение проб

Пробы отбирают в стеклянную или полиэтиленовую светонепроницаемую посуду вместимостью не менее 150 см³, предварительно ополаскивают посуду анализируемой водой.

Анализ выполняют в день отбора пробы или не позднее, чем через двое суток при условии хранения пробы при температуре (3-4) °С. Консервирование пробы органическими растворителями не допускается.

Для одного анализа отбирают две параллельные пробы (одна резервная).