10 Выполнение измерений

В стакан вместимостью 100 см3 вносят мерным цилиндром 45 см³ анализируемого раствора, погружают в раствор рН-электрод и электрод сравнения и измеряют рН раствора.

При необходимости корректировки рН раствора из пипетки вместимостью 1,0 см³ добавляют по каплям при перемешивании раствор азотной кислоты или натрия гидроксида (9.4.3) до тех пор, пока рН раствора не будет соответствовать допускаемым значениям 3 - 8,5 (1.3). Объем V добавленного раствора не должен превышать 1 см³. Приливают (5 - V) см³ фонового раствора, перемешивают, измеряют температуру раствора и при необходимости термостатируют (9.3).

Погружают в раствор электрод "ЭКОМ- NH4" и электрод сравнения и измеряют значение э.д.с. электродной системы (Е) с помощью иономера (3.1.1) в соответствии с руководством по его эксплуатации.

После каждого измерения электроды промывают дистиллированной водой и осушают фильтровальной бумагой.

Выполняют два параллельных определения.

11 Обработка результатов измерений

Для каждого результата измерений по градуировочному графику находят рСm и рассчитывают молярную концентрацию ионов аммония Сm, моль/дм³, по формуле (2)

Сm=10^-pCm, (2)

Массовую концентрацию С, мг/дм3, находят по формуле (3)

С = Сm ·М_NH4 ·1000 (3)

где М_NH4= 18,04.

При использовании иономеров с автоматическим вычислением и представлением на дисплее молярной и массовой концентрации ионов результаты измерений получают по показаниям прибора в моль/дм³ или мг/дм³ в соответствии с руководством по эксплуатации.

11.2 За результат измерений принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости (4)

2

≤r

·|C₁-C₂|·100

(C₁+C₂)

где C₁, C₂ - результаты параллельных определений массовой концентрации ионов аммония, мг/дм³;

r - значение предела повторяемости, % (таблица 1).

11.3 Если условие (4) не выполняется, получают еще два результата в полном соответствии с данной МВИ. За результат измерений принимают среднее арифметическое значение результатов четырех определений, если выполняется условие (5)

4

≤СR_0.95

·|C_max-C_min|·100

(C₁+C₂+C₃+C₄)

где Cmax, Cmin максимальное и минимальное значения из полученных четырех результатов параллельных определений массовой концентрации ионов аммония, мг/дм³$

СR_0.95- значение критического диапазона для уровня вероятности P=0,95 и n- результатов определений.

СR_0.95 = f(n)·σ_r,

Для n = 4

СR_0.95 = 3.6·σ_r,

где σ_r, - показатель повторяемости, % (таблица 1).

Если условие (5) не выполняется, выясняют причины превышения критического диапазона, устраняют их и повторяют выполнение измерений в резервной пробе в соответствии с требованиями МВИ.

11.4 Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

С±0,01·δ·C, при Р=0,95,

где С - среднее арифметическое значение результатов n определений, признанных приемлемыми по 11.2, 11.3, мг/дм³;

±δ - границы относительной погрешности измерений, % (таблица 1).

В случае, если содержание массовой концентрации ионов аммония ниже нижней границы диапазона измерений, производят следующую запись в журнале: «массовая концентрации ионов аммония менее 0,9 мг/дм³».

В случае, если полученный результат анализа выше верхней границы диапазона, анализируемый раствор пробы разбавляют дистиллированной водой, повторно проводят измерения, учитывая в результате анализа коэффициент разбавления.