- •Аналитическая химия нефти
- •Содержание
- •Введение
- •1 Общие сведения о химическом и углеводородном составе нефти
- •2 Определение основных свойств и состава нефтей и нефтепродуктов
- •2.1 Лабораторная работа №1: Определение молекулярной массы нефтепродуктов криоскопическим методом
- •I Теоретическая часть
- •V Расчетная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.2 Лабораторная работа №2: Ускоренный метод определения содержания серы
- •III Методика определения
- •I этап. Подготовка установки для сжигания серы в трубчатой печи.
- •II этап. Проведение анализа.
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчетная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.3 Лабораторная работа №3: Определение содержания смол и асфальтенов
- •II Приборы, реактивы
- •III Методика определения Подготовка к анализу
- •Ход анализа
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод
- •II этап. Определение содержания смол
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.4 Лабораторная работа №4: Определение кислотного числа
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы и реактивы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчетная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.5 Лабораторная работа №5: Определение йодного числа методом Маргошеса
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.6. Лабораторная работа №6 Определение плотности нефтепродукта пикнометром
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы, материалы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •3. Методы исследования керосино-газойлевых и масляных фракций
- •3.1.Лабораторная работа №7: Определение структурно-группового состава нефтяных фракций методом n-p-m. (расчётный метод)
- •Вопросы для самоконтроля:
- •4 Методы исследования состава бензиновых фракций
- •4.1.Лабораторная работа №8: Определение группового состава бензиновых фракций методом анилиновых точек
- •I Теоретическая часть
- •I этап. Определение анилиновой точки (метод равных объёмов)
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал №1
- •II этап. Удаление аренов
- •А) Удаление аренов адсорбцией на силикагеле
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •Б) Удаление аренов серной кислотой
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал №2
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •4.2 Лабораторная работа № 8: Определение показателя преломления бензиновой фракции
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы, материалы
- •III Методика определения
- •Вопросы для самоконтроля:
- •(С удалением аренов)
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •I этап: Удаление аренов сернокислотным способом
- •II этап: Определение показателя преломления
- •IV Лабораторный журнал
- •V Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •Техника безопасности при проведении лабораторных работ
- •62500,Тюмень, ул. Володарского, 38.
- •625039, Тюмень, ул. Киевская, 52.
Ход анализа
Пробу нефти (нефтепродукта) тщательно перемешивают в течение 5 мин.
Навеску нефти (нефтепродукта) помещают количественно в коническую колбу. Величина пробы составляет от 5 до 10 г. В эту же колбу приливают 40-кратный избыток растворителя.
Если исследуемый продукт имеет высокую вязкость, он предварительно растворяется в бензоле в соотношении 1:3 (количество бензола должно быть минимальным).
Колбу закрывают пробкой и оставляют в темном месте на время не менее 16 часов для того, чтобы асфальтены полностью выпали в осадок.
В коническую воронку вставляют фильтр «синяя лента». Оставшийся раствор петролейного эфира или гептана осторожно, без перемешивания отфильтровывают. Осадок асфальтенов осторожно перенести на фильтр при помощи петролейного эфира.
Осадок асфальтенов на фильтре промыть. Промывание ведется холодным или горячим способом.
а) Холодный способ - промывают холодным растворителем до тех пор, пока он не будет стекать совершенно прозрачным.
б) горячий способ - в аппарате Сокслета. Для этого фильтр сворачивают и помещают в экстрактор аппарата. В колбу экстракционного аппарата вместимостью 100 мл наливают 50 мл петролейного эфира (п-гептана). Собирают аппарат и помещают на водяную баню, нагретую до 50-55 ºC (в случае петролейного эфира). Экстрагирование соосажденных смол и парафинов проводят в течение 30 мин.
Укладывать фильтр и собирать экстракционный аппарат необходимо по возможности быстро, т.к. при контакте с кислородом воздуха асфальтены переходят в труднорастворимое состояние.
Промытый осадок асфальтенов количественно переносят во взвешенный бюкс или небольшую колбу путем растворения их в бензоле. Бензол выпаривают из бюкса или отгоняют из колбы с помощью холодильника на водяной бане, а асфальтены доводят до постоянной массы при t=105 ºC.
Выделенные асфальтены должны быть хрупкими и блестящими.
IV Лабораторный журнал
№ опыта |
Вид нефтепродукта |
Масса, г |
Содержание асфальтенов в нефтепродукте, % |
|
нефтепродукта |
асфальтенов |
|||
|
|
m |
m1 |
Aсф=m1/m*100 |
V Расчётная часть
Содержание асфальтенов определяют по формуле:
Асф = m1/m*100,
где Асф– содержание асфальтенов;
m – навеска нефти (нефтепродукта);
m1 – масса выделенных асфальтенов.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение из 2х параллельных определений.
Расхождения между параллельными определениями не должны превышать следующих значений:
Содержание, % допускаемые отклонения (от меньшего результата, %)
до 0,5 20
> 0,5 10
VI Вывод
II этап. Определение содержания смол
I Теоретическая часть
Фильтрат, полученный после фильтрования и промывки асфальтенов, содержит смолы и углеводороды (масла) нефти, из которой выделены асфальтены.
Смол в нефтях содержится всегда больше, чем асфальтенов. Смолы хорошо растворяются в нефтяных маслах, лёгком бензине, а также бензоле, эфире и хлороформе. Смолы, выделенные из нефти, имеют жидкую и полужидкую консистенцию. Относительная плотность смол – от 0,99 до 1,08. Содержание гетероатомов (О, S, N) колеблется от 3 до12%.
