Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Metod.2ITOG_ukaz.k_lab._rab._KHN_s_pravk.doc
Скачиваний:
2
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
1 Мб
Скачать
☆

Ход анализа

  1. Пробу нефти (нефтепродукта) тщательно перемешивают в течение 5 мин.

  2. Навеску нефти (нефтепродукта) помещают количественно в коническую колбу. Величина пробы составляет от 5 до 10 г. В эту же колбу приливают 40-кратный избыток растворителя.

Если исследуемый продукт имеет высокую вязкость, он предварительно растворяется в бензоле в соотношении 1:3 (количество бензола должно быть минимальным).

  1. Колбу закрывают пробкой и оставляют в темном месте на время не менее 16 часов для того, чтобы асфальтены полностью выпали в осадок.

  2. В коническую воронку вставляют фильтр «синяя лента». Оставшийся раствор петролейного эфира или гептана осторожно, без перемешивания отфильтровывают. Осадок асфальтенов осторожно перенести на фильтр при помощи петролейного эфира.

  3. Осадок асфальтенов на фильтре промыть. Промывание ведется холодным или горячим способом.

а) Холодный способ - промывают холодным растворителем до тех пор, пока он не будет стекать совершенно прозрачным.

б) горячий способ - в аппарате Сокслета. Для этого фильтр сворачивают и помещают в экстрактор аппарата. В колбу экстракционного аппарата вместимостью 100 мл наливают 50 мл петролейного эфира (п-гептана). Собирают аппарат и помещают на водяную баню, нагретую до 50-55 ºC (в случае петролейного эфира). Экстрагирование соосажденных смол и парафинов проводят в течение 30 мин.

Укладывать фильтр и собирать экстракционный аппарат необходимо по возможности быстро, т.к. при контакте с кислородом воздуха асфальтены переходят в труднорастворимое состояние.

  1. Промытый осадок асфальтенов количественно переносят во взвешенный бюкс или небольшую колбу путем растворения их в бензоле. Бензол выпаривают из бюкса или отгоняют из колбы с помощью холодильника на водяной бане, а асфальтены доводят до постоянной массы при t=105 ºC.

Выделенные асфальтены должны быть хрупкими и блестящими.

IV Лабораторный журнал

№ опыта

Вид нефтепродукта

Масса, г

Содержание асфальтенов в нефтепродукте, %

нефтепродукта

асфальтенов

m

m1

Aсф=m1/m*100

V Расчётная часть

Содержание асфальтенов определяют по формуле:

Асф = m1/m*100,

где Асф– содержание асфальтенов;

m – навеска нефти (нефтепродукта);

m1 – масса выделенных асфальтенов.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение из 2х параллельных определений.

Расхождения между параллельными определениями не должны превышать следующих значений:

Содержание, % допускаемые отклонения (от меньшего результата, %)

до 0,5 20

> 0,5 10

VI Вывод

II этап. Определение содержания смол

I Теоретическая часть

Фильтрат, полученный после фильтрования и промывки асфальтенов, содержит смолы и углеводороды (масла) нефти, из которой выделены асфальтены.

Смол в нефтях содержится всегда больше, чем асфальтенов. Смолы хорошо растворяются в нефтяных маслах, лёгком бензине, а также бензоле, эфире и хлороформе. Смолы, выделенные из нефти, имеют жидкую и полужидкую консистенцию. Относительная плотность смол – от 0,99 до 1,08. Содержание гетероатомов (О, S, N) колеблется от 3 до12%.