- •Аналитическая химия нефти
- •Содержание
- •Введение
- •1 Общие сведения о химическом и углеводородном составе нефти
- •2 Определение основных свойств и состава нефтей и нефтепродуктов
- •2.1 Лабораторная работа №1: Определение молекулярной массы нефтепродуктов криоскопическим методом
- •I Теоретическая часть
- •V Расчетная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.2 Лабораторная работа №2: Ускоренный метод определения содержания серы
- •III Методика определения
- •I этап. Подготовка установки для сжигания серы в трубчатой печи.
- •II этап. Проведение анализа.
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчетная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.3 Лабораторная работа №3: Определение содержания смол и асфальтенов
- •II Приборы, реактивы
- •III Методика определения Подготовка к анализу
- •Ход анализа
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод
- •II этап. Определение содержания смол
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.4 Лабораторная работа №4: Определение кислотного числа
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы и реактивы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчетная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.5 Лабораторная работа №5: Определение йодного числа методом Маргошеса
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •2.6. Лабораторная работа №6 Определение плотности нефтепродукта пикнометром
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы, материалы
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •3. Методы исследования керосино-газойлевых и масляных фракций
- •3.1.Лабораторная работа №7: Определение структурно-группового состава нефтяных фракций методом n-p-m. (расчётный метод)
- •Вопросы для самоконтроля:
- •4 Методы исследования состава бензиновых фракций
- •4.1.Лабораторная работа №8: Определение группового состава бензиновых фракций методом анилиновых точек
- •I Теоретическая часть
- •I этап. Определение анилиновой точки (метод равных объёмов)
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал №1
- •II этап. Удаление аренов
- •А) Удаление аренов адсорбцией на силикагеле
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •Б) Удаление аренов серной кислотой
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •IV Лабораторный журнал №2
- •V Расчётная часть
- •VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •4.2 Лабораторная работа № 8: Определение показателя преломления бензиновой фракции
- •I Теоретическая часть
- •II Приборы, реактивы, материалы
- •III Методика определения
- •Вопросы для самоконтроля:
- •(С удалением аренов)
- •II Материалы и оборудование
- •III Методика определения
- •I этап: Удаление аренов сернокислотным способом
- •II этап: Определение показателя преломления
- •IV Лабораторный журнал
- •V Вывод Вопросы для самоконтроля:
- •Техника безопасности при проведении лабораторных работ
- •62500,Тюмень, ул. Володарского, 38.
- •625039, Тюмень, ул. Киевская, 52.
IV Лабораторный журнал
№ опыта |
Вид нефтепродукта |
Масса, г |
Содержание смол в нефтепродукте, % |
|
нефтепродукта |
смол |
|||
|
|
m |
m2 |
См=m2/m*100 |
V Расчётная часть
Содержание смол определяют по формуле:
См = m2/m*100, (12)
где См – содержание смол в нефти (нефтепродукте);
m – исходная навеска нефти (нефтепродукта);
m2 – масса выделенных смол.
VI Вывод Вопросы для самоконтроля:
1. В каких фракциях нефти сосредоточены смолисто-асфальтеновые вещества?
2. Какие методы выделения смолисто-асфальтеновых веществ существуют?
3. На каком принципе основаны сольвентные методы выделения смолисто-асфальтеновых веществ?
4. Какие растворители использую для выделения асфальтенов?
5. Основные принципы адсорбционного метода разделения мальтеров по Маркуссону.
6. Каков химический состав и структура асфальтенов?
7. Какие методы используют для определения состава смол и асфальтенов?
8. Как влияют смолисто-асфальтеновые компоненты на физико-химические и технологические свойства нефтей?
2.4 Лабораторная работа №4: Определение кислотного числа
Цель работы: Определить кислотное число образца масла и оценить точность анализа.
I Теоретическая часть
Кислотность нефти обусловлена содержанием в ней алифатических и циклических карбоновых кислот, фенолов и других кислородных соединений кислотного характера.
Содержание нефтяных кислот в нефтях:
– от следов до 1% и более (по массе)
Больше всего нефтяных кислот в нетях нафтенового типа, меньше - в высокопарафиновых.
Нафтеновые кислоты представляют собой монокарбоновые кислоты ряда циклопентана и циклогексана. В нефтях также присутствуют би- и полициклические кислоты. В нефтях обнаружено более 20 алифатических карбоновых кислот.
С повышением температуры выкипания нефтяной фракции содержание кислот в ней увеличивается. Максимальное количество кислот содержится в средних фракциях. В тяжёлых фракциях количество кислот снижается за счёт разложения при перегонке нефти.
Низкомолекулярные алифатические кислоты обладают большой коррозионной активностью. Поэтому их содержание в моторных топливах и маслах ограничивают. Кислотное число определяют в основном для масел – от 0,02 – 0,03 мг KOH/г.
Кислотность автомобильных бензинов должна быть не более 3, авиационных – 1, реактивных топлив – 0,7, дизельных топлив – 5 мг KOH/100 мл.
II Приборы и реактивы
Колба коническая, емк. 250 мл - 2 шт.
Бюретка.
Спирт свеженейтрализованный.
Гидроксид калия, 0,1 Н водный раствор.
Индикатор – фенолфталеин.
III Методика определения
Приготовление нейтрализованного спиртового раствора:
В колбу на 100 мл помещают 5 мл 96%-ого этилового спирта. Закрывают колбу корковой пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой, играющей роль обратного холодильника. Спирт на водяной бане доводят до кипения, затем вынимают из бани, добавляют 8-10 капель фенолфталеина и нейтрализуют в горячем состоянии при непрерывном перемешивании 0.05Н или 0,1 Н спиртовым раствором КОН до появления розового цвета.
2. Во вторую колбу ёмкостью 100 мл помещают навеску исследуемого нефтепродукта (образца масла) (1 – 1,5 г). Для этого образец нагреть до однородного состояния, отобрать из него необходимое количества масла, поместить его во взвешенную колбу на аналитических весах. Нейтрализованный спирт вылить в колбу с навеской и, вставив в нее пробку со стеклянной трубкой, кипятить смесь в течение 5 минут до полного растворения, постоянно взбалтывая содержимое колбы.
3. После кипячения смесь титровать в горячем состоянии 0.05 Н (0,1Н) спиртовым раствором КОН в присутствии фенолфталеина при непрерывном перемешивании до появления устойчивого розового цвета. Окраска должна быть устойчивой в течение 30 сек.
4. Результаты занести в лабораторный журнал.
