1.7 Определение температуры застывания (гост 20287-74)

Приборы, реактивы:

- стеклянная пробирка высотой 160+10 мм и внутренним диаметром 20+1 мм:

- стеклянная пробирка высотой 130+Юмм и внутренним диаметром 40+2 мм;

- термометры;

- баня;

- твердый диоксид углерода или другая охлаждающая смесь.

Сущность метода заключается в предварительной термообработке пробы нефтепродукта с последующим охлаждением до температуры, при которой нефте­продукт теряет подвижность.

Обезвоженную пробу нефтепродукта налить в сухую стеклянную пробирку до кольцевой метки (на расстоянии 30 мм от дна пробирки) так, чтобы она не рас­текалась по стенкам пробирки. Затем в пробирку с помощью пригнанной корковой пробки вставить соответствующий термометр. При этом термометр должен проходить по оси (середине) пробирки, а его резервуар - находиться на расстоянии 8-10 мм от дна пробирки.

Пробирку с анализируемым нефтепродуктом и термометром поместить в во­дяную баню и термостатировать при 50°С, пока нефтепродукт не примет эту тем­пературу. Затем пробирку вынуть из бани, вытереть насухо и вставить с помощью корковой пробки в пробирку-муфту. Когда анализируемый нефтепродукт охладит­ся до 35°С, прибор опустить в охлаждающую смесь. В качестве охлаждающей сме­си можно применять этанол с твердым диоксидом углерода, снег с солью, лед с солью или другие реагенты, обеспечивающие необходимую температуру. Темпера­тура охлаждающей смеси должна быть на 5°С ниже предполагаемой температуры застывания нефтепродукта.

Когда анализируемый нефтепродукт примет предполагаемую температуру за­стывания, прибор наклонить под углом 45°С и выдержать в таком положении, не вынимая из охлаждающей смеси, в течение 1 минуты. Затем прибор вынуть из ох­лаждающей смеси, быстро вытереть и наблюдать за смещением мениска анализи­руемого нефтепродукта. Если мениск нефтепродукта сместился, то пробирку с нефтепродуктом отсоединить от пробирки-муфты и снова нагреть на водяной бане до 50°С. Новое определение проводить при температуре на 4°С ниже предыдущей. Исследование продолжить до тех пор, пока при некоторой температуре мениск нефтепродукта не перестанет смещаться. Затем пробирку с нефтепродуктом отсо­единить от пробирки-муфты и снова нагреть на водяной бане до 50°С. Новое опре­деление проводить на 4°С выше предыдущей. Анализ продолжить до тех пор, пока при некоторой температуре мениск нефтепродукта не перестанет смещаться.

Установив границу температуры застывания анализируемого нефтепродукта с точностью до 4 ч, определение повторить, снижая или повышая температуру на 2°С. Исследование продолжить до тех пор, пока мениск нефтепродукта не переста­нет смещаться. Зафиксированная при этом температура и есть температура засты­вания анализируемого нефтепродукта.

Температуры застывания керосиновой фракции составляет ниже -18⁰С.

Температура застывания кубового остатка составляет -9⁰С.

1.8 Определение температуры вспышки в закрытом тигле (гост 6356-75)

Приборы, реактивы:

- прибор с закрытым тиглем;

- барометр;

- нефтепродукт.

В этом методе применяют прибор, состоящий из металлического закрытого тигля, помещенного в чугунную ванну с латунной рубашкой. Тигель с внутренней стороны имеет метку уровня налива анализируемого нефтепродукта. Крышка тигля снабжена заслонкой с двумя отверстиями, гнездом для термометра, зажигательным приспособлением, пружинным рычагом и мешалкой.

Подготовка к анализу. Прибор установить в таком месте, где нет резкого движения воздуха и свет настолько затемнен, что хорошо видна вспышка. Обез­воженную пробу нефтепродукта налить в тигель до метки, не допуская смачивания стенок тигля выше метки. Затем тигель закрыть крышкой, установить в ванну, вставить термометр и зажечь фитиль зажигательного устройства. Перед началом анализа отметить барометрическое давление.

Проведение анализа. При перемешивании анализируемого нефтепродукта на­греть прибор, повышая температуру со скоростью 5 - 8°С/мин для пробы с темпера­турой вспышки от 50 до 150°С и 10 - 12 °С/мин для пробы с температурой вспышки выше 150°С. При анализе нефтепродукта с температурой вспышки ниже 50°С на­гревание проводят со скоростью 1°С/мин при непрерывном перемешивании от на­чала и до конца анализа. За 30°С до предполагаемой температуры вспышки ско­рость нагревания уменьшают до 2°С/мин. Когда нефтепродукт нагреется до темпе­ратуры на 10°С ниже предполагаемой температуры вспышки, проводить анализ на вспышку через 1°С для нефтепродукта с температурой вспышки до 150°С и через 2°С, если температура вспышки выше 150°С. Для этого на 1 секунду повернуть пружинный рычаг и наблюдать за появлением синего быстро исчезающего пламе­ни над поверхностью нефтепродукта.

При появлении неясной вспышки она должна быть подтверждена последую­щей вспышкой при повышении температуры на 1-2°С. Если при этом вспышки не происходит, анализ считается неправильным и его повторяют с новой пробой неф­тепродукта.

Температура вспышки керосиновой фракции составило 30⁰С.

Расхождение между двумя последовательными определениями при темпера­туре вспышки до 50°С не должно превышать 1°С, выше 50 °С - 2 °С.