2.2 Оперативный контроль

Оперативный контроль основан на оценке погрешности результатов анализа при реализации отдельно взятой контрольной процедуры и сравнения полученной оценки с установленным нормативом контроля [19]. Его осуществляет оператор с целью проверить готовность лаборатории к проведению анализа проб или оперативно оценить качество результатов анализа каждой серии рабочих проб, полученных совместно с результатами контрольных измерений [8].

Оперативный контроль проводят:

1. при внедрении методики;

2. при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа. К этим факторам относится: смена партии реактивов, использование средств измерений после ремонта и т.п.;

3. с каждой серией рабочих проб (при наличии достаточного количества стандартных образцов) [8, 19];

Схема оперативного контроля процедуры анализа предусматривает:

1. выбор контрольной процедуры (если алгоритм оперативного контроля процедуры анализа не установлен НД на методику анализа);

2. реализацию контрольной процедуры;

3. расчет результата контрольной процедуры;

4. расчет (установление) норматива контроля;

5. реализацию решающего правила контроля (сопоставление результата контрольной процедуры с нормативом контроля, принятие решений по результатам контроля).

Контрольные процедуры могут быть реализованы с применением:

1. образцов для контроля;

2. метода добавок совместно с методом разбавления пробы;

3. метода добавок;

4. метода разбавления пробы;

5. контрольной методики анализа.

На примере документа [19] ПНД Ф 14.2.99-97 разберем контрольные процедуры более подробно.

1. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с применением образцов для контроля. Его проводят путем сравнения результатов отдельно взятой контрольной процедуры К_к с нормативом контроля К. Результат контрольной процедуры К_к рассчитывают по формуле

(5)

где С_ср - результат анализа массовой концентрации гидрокарбонатов в образце для контроля - среднее арифметическое двух результатов параллельных определений;

С - аттестованное значение образца для контроля.

Норматив контроля К рассчитывают по формуле

(6)

где ∆_л - характеристика погрешности результатов анализа, соответствующая аттестованному значению образца для контроля.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия: К_к = К. При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению. [19]

В случае с применением образцов для контроля важно учитывать несколько условий. Образцы для контроля должны быть адекватны анализируемым пробам [8].

2. Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок. Он аналогичен первому и различается только в формулах расчета.

Процедуру анализа признают удовлетворительной, при выполнении условия: К_к ≤ К. При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению. [19]

3. В случае использования контрольной методики анализа нужно соблюдать несколько условий:

1. диапазоны действия контролируемой и контрольной методик соответствуют диапазону содержаний определяемого компонента в рабочих пробах, анализируемых в лаборатории (например: если вещество не входит в область калибровки, то это значит, что он сильно разбавленный, или, наоборот, насыщенный; нужно придерживаться указанных в методике диапазонов);

2. для контрольной методики установлены значения характеристики погрешности результатов анализа при ее реализации в лаборатории;

3. характеристика систематической погрешности лаборатории для контрольной методики не является статистически значимой частью характеристики погрешности результатов анализа, получаемых по этой методике (так как присутствуют и другие систематические погрешности: персональные и инструментальные);

4. показатель внутрилабораторной прецизионности для контрольной методики не превышает показателя внутрилабораторной прецизионности результатов анализа для контролируемой методики;

5. результаты анализа, получаемые по контрольной методике, соответствуют требованиям внутреннего контроля. [8]