- •Предисловие
- •1. Предмет качественного анализа
- •Реакции, обеспечивающие превращение анализируемого
- •2.Типы реакций в качественном анализе
- •3.Требования к аналитическим реакциям
- •4.Систематический и дробный анализ
- •6.2.Общая характеристика катионов 1 группы.
- •5. Групповые реагенты.
- •6. Классификация катионов
- •6.1. Сульфидная классификация катионов
- •Реакции катиона аммония
- •Реакции катиона магния
- •Катионы второй аналитической группы
- •7. Общая характеристика анионов
- •При этом наблюдается окрашивание бензольного слоя в бурый цвет, связанное с выделением молекулярного брома.
- •8. Применение качественного анализа
- •Определение иона аммония в молочных продуктах основано на изменении цвета молочной сыворотки при взаимодействии с реактивом Несслера. О наличии аммиака судят по появлению желто-оранжевой окраски.
- •Лабораторная работа “Качественный анализ”
- •Аналитические реакции катионов I группы
- •Аналитические реакции катионов II группы
- •Аналитические реакции анионов I-III групп
- •Анализ смеси солей
- •620019, Екатеринбург, ул. К. Либкнехта, 42
Реакции катиона аммония
Щелочи выделяют из солей аммония газообразный аммиак: NH4Cl + NaOH = NH3 +H2O + NaCl
выделение аммиака происходит при температуре и его обнаруживают по запаху, и по посинению влажной лакмусовой бумаги, помещенной над пробиркой, в которой протекает реакция.
Если в анализируемом веществе обнаружен ион аммония, то прежде, чем перейти к обнаружению ионов калия или натрия необходимо удалить ион аммония. С этой целью раствор анализируемого вещества выпаривают досуха на водяной бане, при этом аммонийные соли разлагаются:
NH4Cl = NH3 + HCl ; NH4 NO3 = N2O + 2H2O и т д.
выпаривание следует проводить тщательно, иначе ион аммония будет присутствовать в пробе.
Реакции катиона магния
Гидрофосфат натрия Na2HPO4 в присутствии хлорида аммония и гидроксида аммония образует белый кристаллический осадок двойной соли магний, аммонийфосфата:
MgCl2 + Na2HPO4 + NH4OH = MgNH4PO4 + 2NaCl + H2O
Катионы второй аналитической группы
Са2+, Sr2+, Ba2+ - катионы щелочноземельных металлов - бесцветны в водных растворах и в отличие от катионов 1 группы образуют малорастворимые карбонаты, поэтому групповой реагент карбонат аммония - (NH4)2CO3
Оксалат аммония осаждает ион Са2+ в виде белого осадка:
Ca(+2) + C2O2(-2) = CaC2O4
Анализ смеси катионов 1 и 2 аналитической группы
Определение начинается с иона NH4+.
В случае его обнаружения, для последующего определения иона К+ , ион аммония удаляют упариванием. Ион калия определяют действием гексанитрокобольтатом натрия. Если при этом обнаруживается желтый кристаллический осадок, то проба на ион калия считается положительной.
Поскольку определение иона магния невозможно провести в присутствии иона кальция , поэтому далее определяют ион кальция действием оксалатом аммония. Наличие белого осадка свидетельствует об образовании оксалата кальция.
Ион магния открывают только в отсутствие катиона кальция. Если катион кальция обнаружен, его следует вначале удалить, действуя избытком оксалата аммония, с последующим отделением оксалата кальция фильтрованием, и далее проводят исследование фильтрата на ион магния действием гидрофосфатом натрия.
7. Общая характеристика анионов
К анионам первой группы относятся сульфит- ион SO3(-2), сульфат-ион SO4(-2), карбонат СО3(-2), фосфат-ион РО4(-2), тиосульфат, силикат и др.
Эти анионы образуют с групповым реагентом ВаСl2 нерастворимые осадки.
При определении сульфат аниона следует иметь в виду, что осадок BaSO4 - не растворим в кислотах.
При взаимодействии карбонатов с минеральными кислотами выделяется углекислый газ и наблюдается вспенивание
СО3(-2) +2Н+ = Н2О +СО2
Ион PO4(-3) определяют с помощью реакции с молибдатом аммония:
Na2HPO4 + 12 (NH4)2MoO4 + 23HNO3= (NH4)3H4[P (Mo2O7)6] + 2NaNO3 + 21NH4NO3 + 10H2O
При этом образуется желтого кристаллический осадок фосфоромолибдата аммония.
Сульфит ион определяют действием бромной воды:
SO3(-2) + Br2 + H2O = SO4(-2) + 2Br(-) +2H+
Реакция сопровождается обесцвечиванием раствора бромной воды в связи с переходом окрашенной формы молекулярного брома в бесцветный бромид ион.
К анионам второй группы относятся Cl-, Br-, I- и сульфид-ион S(-2). Все они образуют с групповым реагентом - нитратом серебра различные осадки:
AgCl - белый творожистый осадок
Хлорид серебра растворим в гидроксиде аммония с образованием комплексного соединения:
AgCl +2NH4OH = [ Ag(NH3)2] Cl + 2H2O
- AgBr - желтый осадок, плохо растворимый в NH4OH.
Бромид-ионы можно отличить, действуя на раствор хлорной водой:
2Br - + Cl2 = Br2 +2Cl-
