Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Методическое пособие для изучения темы лаборант хим анализа..docx
Скачиваний:
5
Добавлен:
01.07.2025
Размер:
72 Кб
Скачать
☆

1. Техника приготовления растворов солей.

Приблизительные растворы.

Готовый раствор или отфильтровывают, или дают ему отстоятся от нерастворимых в воде примесей, после чего при помощи сифона отделяют прозрачный раствор. Полезно проверит концентрацию каждого приготовленного раствора. Это легче всего сделать, измерив ареометром плотность и сравнить полученную величину с табличными данными. Если раствор имеет концентрацию меньше заданной, к нему добавляют нужное количество растворяемого твердого вещества . Если же раствор имеет концентрацию больше заданной – добавляют в воду и доводят концентрацию до требуемой.

Точные растворы.

Точные растворы солей чаще всего готовят для аналитических целей, причем обычно нормальной концентрации. Некоторые из точных растворов недостаточно стойки при хранении и могут изменяться под действием света или кислорода, или других органических примесей, содержащихся в воздухе. Такие точные растворы периодически проверяют. В точном растворе серноватистокислого натрия при стоянии часто наблюдается выпадение хлопьев серы. Это является результатом жизнедеятельности особо вида бактерий. Растворы марганцевокислого калия изменяются при действии на них света, пыли и примесей органического происхождения. Растворы азотнокислого серебра разрушаются при действии света. Поэтому большие запасы точных растворов солей, нестойки к хранению, иметь не следует. Растворы таких солей хранят с соблюдением известных мер предосторожности. От действия света изменяются растворы : AgNO3, KSCN,NH4SCN, KI, I2, K2Cr2O7.

2. Техника приготовления растворов кислот.

В большинстве случаев в лаборатории пользуются растворами соляной, серной и азотной кислот. В лаборатории поступают концентрированные кислоты ; процентное содержание кислот определяют по плотности.

Для приготовления раствора колбу объемом 1 литр заливают дистиллированную воду ( на половину), добавляют нужное количество вещества с определенной плотностью, размешивают , а после объем добавляют до литра. При разбавлении происходит сильное разогревание колб.

Точные растворы готовят точно также, используя химически чистые препараты. Растворы готовят более высокой концентрации, которую далее разбавляют водой. Растворы точной концентрации проверяют титрованием углекислым натрием (Na2CO3) или кислым углекислым калием(KHCO3) и «поправляют».

3. Техника приготовления растворов щелочей.

Наиболее употребительным является раствор едкого натра (NaOH).Первоначально из твердого вещества готовят концентрированный раствор (примерно 30-40%).При растворении происходит сильное разогревание раствора. Как правило, щелочь растворяют в фарфоровой посуде. Следующим этапом является отстаивание раствора.

Затем прозрачную часть сливают в другую емкость. Такую емкость снабжают хлоркальцевой трубкой для поглощения углекислого газа .Для приготовления раствора приблизительной концентрации определяют плотность с помощью ареометра. Хранение концентрированных растворов в стеклянной посуде разрешается, если поверхность стекла покрыта парафином, т.к в ином случае происходит выщелачивание стекла. Для приготовления точных растворов используют химически чистую щелочь. Приготовленный раствор проверяют титрованием щавелевой кислотой, поправляют.

4. Приготовление рабочего раствора из фиксанала.

Фиксаналы— это точно отвешенные количества твердых химически чистых веществ или точно отмеренные объемы их растворов, помещенные в запаянные стеклянные ампулы.

Фиксаналы приготовляют на химических заводах или в специальных лабораториях. Чаще всего ампула содержит 0,1 пли 0,01 г-экв вещества. Большинство фиксаналов хорошо сохраняется, однако некоторые из них с течением времени изменяются. Так, растворы едких щелочей по истечении 2—3 месяцев мутнеют вследствие взаимодействия щёлочи со стеклом ампулы.

Чтобы приготовить раствор из фиксанала, содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу, раствор разбавляют дистиллированной водой, доводя его объем до метки.

Делают это следующим образом: находящиеся в коробке с фиксаналом бойки обмывают сначала водопроводной, а потом дистиллированной водой. Один боек вставляют в чистую химическую воронку 3 таким образом, чтобы длинный конец бойка вошел в трубку воронки, а короткий(острый) конец его был направлен кверху; крестовидное утолщение бойка упирается в нижнюю часть корпуса воронки. Воронку вместе с бойком вставляют в чистую мерную колбу.

Ампулу обмывают сначала теплой, а затем холодной дистиллированной водой, чтобы смыть этикетку и загрязнения. Дно хорошо вымытой ампулы ударяют (там где углубление) о боек в воронке и разбивают дно ампулы. Не изменяя положения ампулы над воронкой, вторым бойком пробивают верхнее углубление на ней.

Содержимое ампулы выливается (или высыпается) в мерную колбу. Не изменяя положения ампулы, в образовавшееся верхнее отверстие вставляют оттянутый в капилляр конец трубки промывалки и сильной струей промывают ампулу изнутри. Затем струей воды из промывалки хорошо промывают наружную поверхность ампулы и воронку с бойком. Удалив ампулу из воронки, доводят уровень жидкости в колбе до метки. Колбу плотно закрывают пробкой и тщательно перемешивают раствор.

ТЕХНИКА ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ РАСТВОРОВ.

Концентрацию вещества в растворе определяют денсиметрией и титриметрическими методами.

1.Денсиметрией измеряют величину плотности раствора, зная которую по таблицам определяют весовую % концентрацию.

2.Титриметрический анализ-метод количественного анализа, в котором измеряют количество реактива, затраченного в ходе химической реакции.