1. Определение концентрации денсиметрией. Понятие плотности

Плотность — физическая величина, определяемая для однородного вещества массой его единичного объёма. Для неоднородного вещества плотность в определённой точке вычисляется как предел отношения массы тела (m) к его объёму (V), когда объём стягивается к этой точке. Средняя плотность неоднородного вещества есть отношение m/V.

Плотность вещества зависит от массы атомов, из которых оно состоит, и от плотности упаковки атомов и молекул в веществе. Чем больше масса атомов, тем больше плотность.

Виды плотности и единицы измерения

Плотность измеряется в кг/м³ в системе СИ и в г/см³ в системе СГС, остальные (г/мл, кг/л, 1 т/_M3) – производные.

Для сыпучих и пористых тел различают:

- истинную плотность, определяемую без учёта пустот

-кажущуюся плотность, рассчитываемую как отношение массы вещества ко всему занимаемому им объёму.

Зависимость плотности от температуры

Как правило, при уменьшении температуры плотность увеличивается, хотя встречаются вещества, чья плотность ведет себя иначе, например, вода, бронза ичугун.

Так, плотность воды имеет максимальное значение при 4 °C и уменьшается как с повышением, так и с понижением температуры.

2. Определение концентрации титриметрическим анализом

В титриметрическом анализе заставляют реагировать два раствора и как можно точнее определяют момент окончания реакции. Зная концентрацию одного раствора, можно установить и точную концентрацию другого.

В каждом методе используются свои рабочие растворы, индикаторы, решаются соответствующие типовые задачи.

В зависимости от типа реакции, которая происходит во время титрования, различают несколько методов объемного анализа.

Из них наиболее часто применяют:

1.Метод нейтрализации. Основной реакцией служит реакция нейтрализация: взаимодействие кислоты с основанием. 2.Метом оксидиметрии, включающий методы перманганатометрии и йодометрии. В основе лежат реакции окисления-восстановления. 3.Метод осаждения. В основе лежат реакции образования малорастворимых соединений. 4.Метод комплексонометрии- на образование малодиссоциирующих комплексных ионов и молекул.

Основные понятия и термины титриметрического анализа.

Титрант - раствор реагента известной концентрации (стандартный раствор).

Стандартный раствор – по способу приготовления различают первичные вторичные стандартные растворы. Первичный готовят растворением точного количества чистого химического вещества в определенном количестве растворителя. Вторичный готовят приблизительной концентрации и определяют его концентрацию по первичному стандарту.

Точка эквивалентности – момент, когда в добавленном объеме рабочего раствора содержится количество вещества эквивалентное количеству определяемого вещества.

Цель титрования - точное измерение объемов двух растворов, в которых содержится эквивалентное количество вещества

Прямое титрование – это титрование определенного вещества «А» непосредственно титрантом «Б». Его применяют в том случае, если реакция между «А» и «Б» протекает быстро.

Схема титриметрического определения.

Для проведения титриметрического определения необходимы стандартные (рабочие) растворы, то есть растворы с точной нормальностью или титром. Такие растворы готовят по точной навеске или приблизительной, но тогда точную концентрацию устанавливают титрованием, используя растворы установочных веществ.

Для кислот установочными растворами являются: тетраборат натрия (бура), оксалат натрия, оксалат аммония. Для щелочей: щавелевая кислота, янтарная кислота

Приготовление раствора включает три этапа: Расчет навески Взятие навески  Растворение навески Если концентрацию устанавливают по точной навеске, её взвешивают на аналитических весах.

Если концентрация не может быть установлена по точной навеске, то её берут на технохимических весах, а в случае жидких веществ отмеривают рассчитанный объем.

Для определения точной концентрации проводят титрование, которое заключается в том, что два раствора реагируют между собой и с помощью индикатора фиксируется точка эквивалентности.

Концентрация одного из растворов (рабочего) точно известна. Как правило, он помещается в бюретку. Второй раствор с неизвестной концентрацией отбирают в конические колбы пипеткой в строго определенных объемах (метод пипетирования), либо растворяют точную навеску в произвольном количестве растворителя (метод отдельных навесок). В каждую колбу добавляют индикатор. Проводят титрование не менее 3 раз, до сходящихся результатов, разница между результатами не должна превышать 0,1 мл. Заканчивается определение расчетом результатов анализа. Важнейшим моментом является фиксирование точки эквивалентности.

Шесть правил титрования.

1.Титрование проводят в конических стеклянных колбах;

2.Содержимое колбы перемешивают вращательными движениями, не убирая колбу из-под бюретки.

3. Оттянутый конец бюретки должен быть на 1 см ниже верхнего края колбы. Уровень жидкости в бюретке устанавливают на нулевой отметке перед каждым титрованием.

4.Титруют малыми порциям – по каплям.

5.Титрование повторяют не менее 3 раз, до получения сходящихся результатов с отличием не более чем 0,1 мл.

6.После окончания титрования отсчет делений проводят через 20-30 секунд, чтобы дать возможность стечь жидкости, оставшейся на стенках бюретки.

Условия титриметрического определения концентрации вещества.

В объемном анализе основной операцией является измерение объема двух взаимодействующих растворов, один из которых содержит анализируемое вещество, а концентрация второго заранее известна. Неизвестную концентрацию анализируемого раствора определяют, зная соотношение объемов реагирующих растворов и концентрацию одного из них.

Для успешного проведения объемного анализа необходимо соблюдение следующих условий:

Реакция между реагирующими веществами должна идти до конца и протекать быстро и количественно.

Так как при титровании нужно точно установить момент эквивалентности или фиксировать точку эквивалентности, конец реакции между растворами должен быть хорошо заметен по изменению окраски раствора или по появлению окрашенного осадка.

Для установления точки эквивалентности при объемном анализе часто применяют индикаторы

Концентрация раствора одного из растворов (рабочего раствора) должна быть точно известна. Другие вещества, находящиеся в растворе, не должны мешать основной реакции.

Приготовление стандартных растворов.