- •Минобрнауки россии
- •Сканирование и обработка электронных спектров на многоцелевом спектрофотометре «shimadzu» модели «uv-1800» с ручным и внешним управлением от эвм
- •305040, Г. Курск, ул. 50 лет Октября, 94
- •1 Природа и свойства электронных спектров
- •2 Применение электронных спектров
- •2.1 Структурно-спектральные корреляции
- •2.1.1 Органические соединения
- •2.2.1 Качественный анализ и идентификация веществ
- •2.1.1 Неорганические и комплексные соединения
- •2.2 Практическое применение
- •3 Порядок работы на спектрофотометре«uv-1800»
- •3.1 Порядок работы на спектрофотометре с ручным управлением
- •3.2 Порядок работы на спектрофотометре с внешним управлением от эвм
- •3.3 Методика подготовки образцов
- •Порядок выполнения работы
3 Порядок работы на спектрофотометре«uv-1800»
Внешний вид и блок-схема прибора показана на рис. 2.
В качестве источника излучения для УФ области применяется дейтериевая лампа, дающая сплошной спектр излучения в области 180-400 нм.
Рисунок 2 –Внешний вид и блок-схема спектрофотометра:
1 – источник излучения с осветительным устройством; 2 – монохроматор (кварцевая призма или дифракционная решетка); 3– кюветное отделение; 4 –сменные приемники; 5 – усилитель; 6– регистрирующее и обрабатывающее устройство (принтер, ЭВМ).
Для видимой области используют лампу накаливания с вольфрамовой нитью с диапазоном от 360 до 1000 нм. Монохроматоры включают входную и выходную щели и призмы или дифракционные решетки, плоские или вогнутые, в качестве диспергирующих элементов. Для уменьшения рассеянного излучения используются различные фильтры. В качестве оптических элементов применяются линзы, зеркала, окна, а также делители пучков, прерыватели и т.д. Прозрачными материалами служат стекло, кварц, LiF, CaF2, KCl и т.д.
Жидкостные кюветы имеют толщину слоя 1 см, объем до 5 мл и изготавливаются из стекла, кварца или органического стекла, прозрачного в области до 300 нм. В случае необходимости кюветы термостатируются. В качестве приемников используют вакуумные фотоэлементы и фотоэлектронные умножители (ФЭУ), а также твердотельные фотоэлементы и фотопластины. В ФЭУ происходит многокаскадное усиление слабого фототока. Регистрацию спектра в виде кривой зависимости интенсивности (оптической плотности или пропускания) обеспечивают электронный усилитель и самописец. Автоматизация эксперимента и обработки данных требует сочетания спектрофотометра с ЭВМ.
3.1 Порядок работы на спектрофотометре с ручным управлением
Двухлучевой спектрофотометр «UV-1800» является универсальным прибором общего назначения для использования в широком диапазоне длин волн 1901100 нм. Прибор сочетает оптикомеханическую систему с микрокомпьютерной электроникой для обеспечения точности и быстроты выполнения операций. Наличие принтера придает прибору большую универсальность.
Панель управления прибором (рис. 3) и функции клавиш на ней (табл. 3) представлены ниже.
Рисунок 3 – Панель функционального управления
Таблица 3
Функции клавиш панели управления спектрофотометром
Для сканирования электронного спектра необходимо:
Включить питание прибора клавишей внизу (рис. 2).
Дождаться инициализации всех объектов согласно приведенной ниже вкладке (рис. 4).
Рисунок 4 – Вкладка инициализации прибора
Когда все объекты инициализации будут отмечены «ОК», появится экран «Выбор режима» (рис. 5).
Рисунок 5 – Вкладка выбора режима
Выбрать режим “Spectrum”. Для этого выбрать на клавиатуре (рис. 3) цифру «2» и нажать клавишу “Enter”. На открывшейся вкладке задать цифровыми клавишами (рис. 3): 1) длины волн начала и конца сканирования; 2) шаг сканирования; 3) скорость сканирования в соответствии с заданием преподавателя.
Поместить кювету с исследуемым раствором вещества и кювету сравнения в кюветное отделение.
Запустить спектрофотометр на сканирование клавишей “Start” (повторное нажатие этой клавиши означает “Stop”). После завершения сканирования повторным нажатием клавиши “Start” прибор останавливают. Результат сканирования в виде графика (спектра) отражается на дисплее. Спектр распечатывают на принтере нажатием клавиши “Print”.
