3.2 Порядок работы на спектрофотометре с внешним управлением от эвм

Для сканирования, просмотра, обработки и хранения электронных спектров в памяти ЭВМ используется управляющая компьютерная программа «UVProbe».

Рисунок 6 – Программная заставка

компьютерной программы «UVProbe»

Порядок сканирования электронных спектров по этой программе включает в себя следующее:

1. Включить спектрофотометр и компьютер.

2. Загрузить программу «UVProbe».

3. Инициализировать прибор согласно рис. 4.

4. После появления на экране прибора вкладки «Выбор режима» (рис. 5)нажать клавишу “F4” для перевода спектрофотометра на управление от ЭВМ.

5. В окне на экране компьютера (рис. 7) выбрать спектральный модуль (рис. 8):

Рисунок 7 – Основное окно программы «UVProbe»

Рисунок 8 – Окно спектрального модуля

6. Соедините прибор с компьютером щелчком по клавише“Connect”:

При этом клавиша “Connect”заменяется на клавишу“Start”и активируются другие клавиши управления прибором:

7. На панели инструментов в окне спектрального модуля (рис. 9) щелкните клавишу «Метод»:

Рисунок 9 – Панель инструментов в окне спектрального метода

8. На открывшейся вкладке (рис. 10) задайте параметры сканирования в соответствии с заданием преподавателя: диапазон длин волн, шаг, скорость сканирования.

9. Вставьте кювету с раствором сравнения («холостая проба») в кюветное отделение спектрофотометра (рис. 11).

10. Приведите базовую линию прибора к «0» по отношению к «холостой пробе», щелкнув клавишу “Baseline” (рис. 8).

11. После завершения коррекции (активируется клавиша “Start”) вставьте рабочую кювету с анализируемым веществом в кюветное отделение.

12. Запустите сканирование спектра щелчком по клавише “Start”. При этом в окне спектрального модуля (рис. 8) появляется график спектра в режиме “online”.

13. Проведите обработку полученного спектра согласно заданию преподавателя, используя инструментарий спектрального модуля (рис. 9).

14. Распечатайте результаты или сохраните их на сменном носителе для оформления лабораторной работы.

Рисунок 10 – Окно задания параметров сканирования

Рисунок 11 – Кюветное отделение спектрофотометра

3.3 Методика подготовки образцов

Приготовление растворов. Растворитель для приготовления растворов выбирается с учетом свойств, как растворяемого вещества, так и самого растворителя. Свойства некоторых растворителей, используемых в УФспектроскопии, указаны в табл. 4. При выборе растворителя необходимо учитывать возможность его взаимодействия с растворенным веществом, область прозрачности и вызываемые неспецифическими межмолекулярными взаимодействиями смещения максимумов полос поглощения.

Таблица 4

Некоторые растворители для УФ спектроскопии

Растворитель	*пред, нм	n20, нм		Tпл, С	Tкип, С	, г/см3
Вода	195	1.3333	78.5	0.0	100	0.9982
Метиловый спирт	210	1.3288	32.6	-97.8	64.6	0.7913
Этиловый спирт	207	1.3610	24.3	-117.3	78.3	0,7893
Хлороформ	246	1.4460	4.8	-63.5	61.2	1.4890
Ацетон	331	1.3591	20.7	-94.8	56,2	0.7910
Диоксан	215	1.4224	2.2	11.8	101.3	1.0337
Бензол	280	1.5011	2.3	5.5	80.1	0.8790
Гексан	199	1.3749	1.9	-95.3	68.7	0.6490
Циклогексан	211	1.4263	2.0	6.6	80.9	0.7787

*коротковолновый предел, где при толщине слоя 10 мм пропускание 0.25.

Концентрация растворов подбирается таким образом, чтобы значение плотности в максимуме полосы попадало в оптимальный интервал фотометрических измерений (0.3-1.5 ед. оптической плотности). Растворы готовят в мерных колбах по точным навескам образца. Для стандартных кювет (l=1 см) и значения =10³-10⁴ обычные концентрации растворов составят порядка 10^-4 моль/л.

Твердые образцы. Электронные спектры монокристаллов, стекол, полиморфных образцов, имеющих плоскопараллельные грани, измеряют, помещая образец в пучок излучения. Если образец имеет неправильную форму, то его можно погрузить в иммерсионную жидкость,не поглощающую в исследуемой области спектра, с близким показателем преломления. Можно использовать также технику прессования таблеток из смеси исследуемого вещества с галогенидами щелочных металлов.