4.2 Обработка результатов.

За температуру хрупкости принимают среднее арифметическое значение двух определений, округленное до целого числа.

Сходимость: два результата определения, полученные одним лаборантом на одном и том же аппарате и пробе битума, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95 %), если расхождение между ними не превышает 3 °С.

Воспроизводимость: два результата испытания, полученные разными лаборантами, в двух разных лабораториях на одной и той же пробе битума, признаются достоверными (при доверительной вероятности 95 %), если расхождения между ними не превышают 8 °С.

Допускаемые точностные характеристики действительны до температуры минус 30 °С.

Температура хрупкости нефтяных битумов должна соответствовать требованиям указанным в Приложении 1 настоящих методических указаний.

5. Метод определения изменения массы после прогрева

Распространяется на нефтяные битумы и устанавливает метод определения изменения массы битума после прогрева, являющегося результатом уменьшения его массы вследствие испарения летучих компонентов или ее увеличения за счет окисления воздухом.

Метод используется для определения стабильности битумов при продолжительном хранении при повышенных температурах, оцениваемой по изменению их качественных показателей.

Аппаратура: чашки металлические цилиндрические с плоским дном, внутренним диаметром (128±1) мм, высотой (15±0,5) мм и толщиной стенок (1,5±0,1) мм или чашки стеклянные типа ЧБН с наружным диаметром (100±1) мм; шкаф сушильный объемом не менее 20 дм³ (SNOL 58/350), снабженный терморегулятором, поддерживающим температуру с отклонением не более ±1 °С, с вентиляционным отверстием диаметром от 10 до 20 мм; сито металлическое с сеткой № 07; термометр стеклянный технический исполнения П с ценой деления 1 °С, до 200 °С или лабораторный ТЛ-2 с ценой деления 1 °С, до 250 °С; эксикатор; весы лабораторные технические с погрешностью взвешивания не более 0,01 г.

5.1 Порядок подготовки и проведения испытания

Перед испытанием пробу битума при необходимости обезвоживают нагреванием до температуры на 80-100 °С выше температуры размягчения, но не ниже 125 °С и не выше 180 °С, не допуская перегрева, перемешивая стеклянной палочкой. Битум, обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния, процеживают через металлическое сито и перемешивают для полного удаления пузырьков воздуха.

Тщательно вымытые чашки помещают не менее чем на 30 мин в сушильный шкаф при (105±1) °С. Затем чашки охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

Проведение испытания. Битум наливают не менее чем в две чашки (в металлические по (50±0,1) г, в стеклянные по (28±0,1) г в каждую) и при осторожном наклоне чашки распределяют его по дну равномерным слоем (приблизительно 4 мм).

После охлаждения битума до комнатной температуры в эксикаторе пробы взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Взвешенные пробы устанавливают на горизонтальную решетку сушильного шкафа, предварительно подогретого до (163±1) °С. Температуру контролируют термометром, ртутный резервуар которого находится на уровне чашек. Во время испытания сушильный шкаф не открывают. Прогрев битума продолжают 5 ч. Так как при установлении проб температура сушильного шкафа понижается, то 5 ч отсчитывают от момента достижения 163 °С. Время достижения заданной температуры не должно превышать 15 мин. Во время испытания сушильный шкаф нельзя открывать.

По истечении 5 ч чашки с битумом вынимают из сушильного шкафа, устанавливают в эксикаторе и после охлаждения до комнатной температуры взвешивают с погрешностью не более 0,01 г. Для определения изменения показателей битума после прогрева содержимое чашек расплавляют в сушильном шкафу при 163 °С и после перемешивания определяют показатели, предусмотренные в технических требованиях.

Допускается одновременное испытание различных проб битума, если масса их изменяется одинаково.

При разногласиях в оценке качества битума для определения берут одну пробу, чашки располагают симметрично в середине сушильного шкафа вокруг термометра.