Рефрактометрическое определение концентрации спирта

В водно-спиртовых растворах при содержании спирта до 60 % наблюдается линейная зависимость между показателем преломления и концентрацией.

При установлении крепости спирта в более концентрированных растворах их приходится разбавлять. Это разведение учитывают при расчетах.

Определение необходимо проводить при температуре 20°С. На призму рефрактометра наносят 5-7 капель водно-спиртовой смеси и немедленно измеряют величину показателя преломления, чтобы избежать ошибок, связанных с летучестью спирта. Если определение проводят не при t=20°C, то следует вносить поправки на температуру. Величина поправки на 1 °С приведена в таблице «Показатели преломления спирто-водных растворов, концентрация которых выражена в об.%».

Эта поправка прибавляется, если температура выше 20°С, и вычитается, если меньше.

Пример:

Анализ 40% спирта проводится при 23°С.

Показание рефрактометра— 1,3541.

Согласно таблице, поправка на 1 °С для показателя преломления, близкого к полученному (1,35500), равна 0,24 * 10^-4, т.е. 0,00024. Поскольку исследование проводилось при 23°С, то поправка будет составлять 0,00024 • 3 = 0,00072. Показатель преломления, приведенный к 20°С, равен:

1,3541 + 0,00072 = 1,35482

По таблице определяем соответствующую данному показателю преломления концентрацию спирта. Найденной величины показателя преломления (1,35482) в таблице нет. Близкому по величине показателю преломления 1,35500 соответствует 40% спирта. Необходимо определить, какая концентрация спирта соответствует разности показателей преломления: 1,35500 - 1,35482 = 0,00018. Поправка на 1% спирта равна 4,0 • 10"4, т.е. 0,0004. Следовательно: 0,00018 : 0,0004 = 0,45%

Истинное содержание спирта в исследуемом растворе равно:

40% - 0.45% = 39,55%

По ГФ X в 40% спирте содержание последнего может колебаться в пределах 39,5% - 40,5%.

Определите концентрацию этилового спирта в водно-спиртовом растворе другими способами:

• С помощью спиртометра.

• С помощью ареометра установите плотность раствора и найдите концентрацию спирта по алкоголеметрическим таблицам ГФ XI, соответствующую данной плотности.

Сравните полученные результаты. Сделайте выводы.

Составьте самостоятельно алгоритм внутриаптечного контроля спирта этилового при разведении в аптеке.

Занятие 2 альдегиды. Углеводы. Внутриаптечный контроль простых порошков гексаметилентетрамина

Задачи

• Коррекция и совершенствование знаний по теме «Альдегиды», «Углеводы».

• Освоить обязательные и выборочные виды внутриаптечного контроля простых разделенных порошков.

• Освоить химический контроль гексаметилентетрамина.

• Совершенствовать навыки расчетов содержания лекарственного вещества и ориентировочного объема титранта.

• Совершенствовать навыки оформления результатов анализа.

Продолжительность занятия

2 Академических часа (90 минут).

Вопросы для самоподготовки

• Связь между химическим строением альдегидов и их действием на организм. Русские, латинские, химические названия, способы получения, свойс тва, подлинность, испытания на чистоту, количественное определение, применение, хранение и отпуск лекарственных препаратов: раствора формальдегида, гексаметилентетрамина, глюкозы.

• Специфические показатели качества порошков.

• Обязательные и выборочные виды внутриаптечного контроля порошков. Алгоритм внутриаптечного контроля.

• Химический контроль гексаметилентетрамина. Почему фармакопейные реакции подлинности и количественного определения не используют во внугриаптечном контроле?

Материальное обеспечение

Реактивы:

• кислота серная разведенная;

• кислота серная концентрированная;

• кислота салициловая;

• раствор едкого натра.

Титрованные растворы и индикаторы:

• 0,1 моль/л раса вор кислоты хлористоводородной;

• мегиловый оранжевый;

• мешленовый синий.

Посуда, приборы, оборудование:

• титровальная установка;

• ручные весочки;

• водяная баня;

• фарфоровая чашка;

• пробирки;

• склянка для титрования.

Rp: Hexamethylentetramini 0,25

D.t.d. №12 S.по 1 порошку 3 раза в день Свойства

Белый однородный порошок без запаха, жгучего, сладковатого, затем горьковатого вкуса. При нагревании улетучивается, не плавясь. Легко ра- створим в воде и спирте, растворим в хлороформе, очень мало в эфире. Ре- акция среды водных растворов — слабощелочная.

Подлинность

• Кислотный гидролиз и доказательство составных частей

При нагревании с разведенной серной кислотой выделяется формаль- дегид, который обнаруживается по запаху.

(CH,)₆N₄+ 2H₂S0₄+ 6Н,0 -> 6НСO + 2(NH₄)₂S0₄

Затем добавляют избыток щелочи и снова нагревают. Появляется за- пах аммиака.

(NH₄)₂S0₄+ 2NaOH ->Na₂S0₄+ 2NH₃+ 2Н₂0

Во внутриаптечном контроле обычно ограничиваются первым эффек- том (запахом формальдегида) и далее реакцию не продолжают.

• Реакция образования ауринового красителя

При нагревании препарата с концентрированной серной и салицило- вой кислотами образуется красное окрашивание (ауриновый краситель).

(CH₂)₆N₄+ 2H₂S0₄+ 6Н₂0 -» 6НСO+ 2(NH₄)₂S0₄

ауриновый краситель

Количественное определение

Метод нейтрализации. Прямое титрование.

0,05 препарата растворяют в 1 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором хлористоводородной кислоты в присутствии смешанного индикатора (2 капли метилового оранжевого и 1 капля метиленового синего) до перехода зеленого окрашивания в фиолетовое.

(CH₂)₆N₄+ НС1 ->(CH₂)₆N₄* НС1

1 мл 0,1 моль/л раствора НС1 соответствует 0,014 г гексаметилентетрамина

V_ориент =m = 0,05 =3,57 ml

T 0,014

где:

m - минимальная навеска, взятая на титрование

Т - титр рабочего раствора по определяемому веществу

m = V*K*T*A

нав.

А— масса одного порошка ( одной дозы)

нав. - минимальная навеска , равная 0,05

V - объём титранта, фактически пошедший на титрование

доп. откл = ?