Занятие 3 простые эфиры. Внутриаптечный контроль тритурации димедрола 1:10

Задачи

• Коррекция и совершенствование знаний по теме «Простые эфиры».

• Освоить внутриаптечный контроль тритураций.

• Совершенствовать навыки выбора наиболее рациональных методов химического контроля.

Продолжительность занятия

2 Академических часа (90 минут).

Вопросы для самоподготовки

• Общая характеристика простых эфиров. Связь между химическим строением и действием на организм. Русское, латинское, химическое названия, получение, свойства, подлинность, испытания на чистоту, количественное определение, применение и хранение димедрола.

• Особенности внутриаптечного контроля тритураций. Алгоритм внутриаптечного контроля.

• Химический контроль димедрола. Обзор возможных методов количественного определения и выбор наиболее рационального.

Материальное обеспечение

Реактивы:

• кислота концентрированная серная;

• кислота хлористоводородная;

• раствор натрия гидроксида;

• резорцин (кристаллический);

• хлороформ.

Титрованные растворы и индикаторы:

• 0,02 моль/л раствор натрия гидроксида;

• фенолфталеин.

Посуда, приборы, оборудование:

• титровальная установка;

• колба для титрования;

• фарфоровая чашечка;

• водяная баня;

• пробирки;

• ручные весочки и разновес.

Общие указания

Ядовитые и сильнодействующие вещества в количествах менее 0,05 г на всю массу используют в виде тритураций, т.е. смеси этих веществ с молочным сахаром или другими вспомогательными веществами, разрешенными к медицинскому применению, в отношении 1 : 100 или 1 : 10 (ГФ XI статья «Порошки»),

Частое использование молочного сахара в тритурациях в качестве разбавителя объясняется тем, что он негигросконичен и имеет плотность (1,52), близкую к плотности солей алкалоидов и других фармакологически активных и сильнодействующих препаратов, применяемых в виде тритураций.

При приготовлении тритураций лекарственное вещество и молочный сахар измельчают до наимельчайшего порошка и смешивают по общим правилам.

Тритурации готовят на небольшой срок — до 1 месяца. Каждые 15 дней их вновь перемешивают в отдельной ступке.

По приказу М3 РФ № 751 от 26.10.15 тритурации подвергаются полному химическом контролю обязательно.

Тритурация димедрола 1:10

TrituratioDimedroli 1 : 10

Состав:

Димедрол - 1,0

Сахар молочный - 9.0

m_общ = 10,0

бета-диметиламиноэтилового эфира бензгидрола гидрохлорид

Свойства

Белый сыпучий однородный порошок без запаха.

Подлинность

• На основание димедрола

а) Реакция образования оксониевой соли

К 0,1 г порошка прибавляют 1-2 капли концентрированной серной кислоты. Появляется желтое окрашивание, постепенно приобретающее оранжевый опенок (оксониевая соль). При добавлении 1-2 капель воды окраска исчезает

б) сг

0,01 г порошка растворяют в 10 каплях воды и прибавляют по 1 капле разведенной азотной кислоты и раствора нитрата серебра. Образуется бе- * лый творожистый осадок, растворимый в растворе аммиака.

СГ + AgN0₃->AgClI+NO;’

AgCl i + 2NH₄OH -» [Ag(NH₃)₂]Cl + 2H₂0

• На сахар

а) К 0,01 г порошка прибавляют 1 мл хлористоводородной кислоты, несколько кристаллов резорцина и кипятят в течение 1 минуты. Появляется красное окрашивание.

б) К 0,01 г порошка прибавляют 5 капель воды, 2 капли раствора гидроксида натрия и 1 каплю раствора нитрата кобальта. Появляется сине-фиолетовое окрашивание.

Количественное определение

• Метод нейтрализации в спирто-хлороформной среде 0,05 тритурации растворяют в 2 мл воды, прибавляют 2 мл спирто- хлороформной смеси (1:1) и титруют 0,02 моль/л раствором натрия гидро- ксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя. Индикатор — 5 капель фенолфталеина.

[димедрол] * НС] + NaOH—»[димедрол] + NaCl+ Н₂О

1 мл 0,02 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,005836 г димедрола.

m = V*K * T * A

навеска

V_ориент = ? допустимые номы отклонения =? ( таблица 4)

• Аргентометрия с поверхностно-действующим индикатором. Метод Фаянса

0,05 г тритурации растворяют в 2 мл воды. Прибавляют 2-3 капли раствора бромфенолового синего, по каплям разведенную уксусную кислоту до получения зеленовато-желтого окрашивания («3 капли) и титруют 0,02 моль/л раствором нитрата серебра до сине-фиолетового окрашивания осадка.

[димедрол] • НС1 + AgNO₃ —> [димедрол] * HNO₃ + AgCli

М (димедрола ) = 291,82 г/моль Т= C_f*M*f = 0,02* 1 * 291?82 = 0,005836 г/мл

f=l с₍=0,02 моль/л 1000 1000

• Аргентометрия. Метод осаждения по Мору

0,05 г тритурации растворяют в 2 мл воды, прибавляют 5-7 капель хромата калия и титруют 0,02 моль/л раствором нитрата серебра до оранжево-желтого окрашивания.

[димедрол] ■ НС1 + AgN0₃—» [димедрол] • HNO, + AgClX

2AgN0₃+ K₂Cr0₄->Ag₂Cr0₄ + 2KNO,

лишняя кирп-кр.

капля Т= 0,005836

• Меркуриметрический метод

• 05.г тритурации растворяют в 2 мл воды, добавляют по 3 капли азотной кислоты и 1% спиртового раствора дифенилкарбазона и титруют 0,02 моль/л раствором нитрата окисной ртути до фиолетового окрашивания.

2[димедрол] ■ НС1 + Hg(NO,)₂—» 2[димедрол] ■ HN0₃+ HgCl_n

1 мл 0,02 моль/л раствора нитрата окисной ртути соответствует 0,005836 г димедрола.