IV. Определение правильности

4.1. Для нового метода с целью определения правильности применяют следующие подходы:

– новый метод сравнивается с другим методом, точность которого установлена;

– используются образцы, полученные методом «добавок». Образцы с внесенным в них веществом в концентрациях, охватывающих диапазон определяемых величин, исследуются в соответствии с СОП.

По результатам анализа строят график, для этого отмечают на оси ОХ ожидаемое количество анализируемого вещества; на оси ОУ – измеренное количество анализируемого вещества.

4.2. Для определения правильности проводят определение значения показателя в образцах, содержащих анализируемое вещество в необходимой концентрации (низкая, средняя, высокая концентрация). Анализ проводят не менее 5 раз для каждой из концентраций.

При отсутствии систематической ошибки измеренные значения должны лежать на прямой линии, проходящей через начало координат и имеющей наклон.

Рассчитывают стандартное отклонение и доверительный интервал точки пересечения графика с осью ОУ и угол наклона графика. Для построения графика используют метод наименьших квадратов, для расчета коэффициентов – регрессионный анализ. Алгоритм расчета зависит от метода анализа и плана эксперимента.

4.3. Правильность считают удовлетворительной при соблюдении следующих условий:

– значения, полученные по методике анализа, не должны различаться на значительную величину (не должны превышать доверительный интервал среднего значения);

– доверительный интервал (Р = 95 %) точки пересечения графика с осью ОУ должен включать начало координат;

– доверительный интервал (Р = 95 %) наклона линии регрессии должен включать единицу (1) и быть в пределах 0,9—1,1.

Приложение 4

Пример формы протокола валидации

1. Организация:

2. Подразделение:

^{(Наименование лаборатории, производившей непосредственные испытания (исследования)}

3. СОП, в соответствии с которой проводилась оценка результатов (номер, название, дата принятия):

4. Сведения об используемых средствах измерения и испытательном оборудовании, включающие информацию о поверке средств измерений и калибровке оборудования:

5. Сведения об используемых реактивах:

6. Сведения об используемых образцах:

7. Результаты исследований:

8. Вывод:

Испытания провели:

Исполнитель (Ф.И.О. Исполнителя)

Руководитель лаборатории (Ф.И.О. Руководителя)