- •Лабораторная практическая работа №3
- •Рефрактометрический метод
- •Подготовка к испытанию
- •А. Кондитерские изделия
- •Проведение испытания
- •Обработка результатов
- •Б. Хлебобулочные изделия
- •Проведение испытания
- •2. Экстракционно-весовой метод
- •А. Кондитерские изделия
- •1. Проведение испытания
- •Обработка результатов
- •2. Обработка результатов
- •Б. Хлебобулочные изделия
- •Проведение испытания
- •2. Обработка результатов
2. Обработка результатов
Массовую долю жира (Х2) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
где m1 - масса колбы с высушенным жиром, г
m2 - масса пустой колбы, г;
50 — объем хлороформа, взятый для растворения жира, см3;
т — масса навески, г;
20 — объем хлороформного раствора жира, взятый для отгона, см3;
W — массовая доля влаги в исследуемом изделии, %
Результаты параллельных определений вычисляют с точностью до второго десятичного знака. Окончательный результат округляют до первого десятичного знака.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,5% в одной лаборатории и 1 % в разных.
Б. Хлебобулочные изделия
Метод основан на воздействии безводной углекислой соды (Na2CO3) на анализируемый образец, экстракции жира в специальной ступке-экстракторе при интенсивном растирании в органическом растворителе и фильтрации раствора под нагнетанием воздуха.
Содержание количества жира определяют взвешиванием после удаления растворителя из определенного объема полученного раствора.
Проведение испытания
Навеску продукта в 10 г (при анализе изделий с высоким содержанием жира 5 г), взвешенную с погрешностью не более 0,05 г, помещают в ступку-экстрактор, добавляют туда 5г безводной соды (допускается отмеривание соды по объему заранее калиброванной вместимостью) и 50 см3 хлороформа и тщательно растирают (круговыми движениями) металлическим пестиком в течение 5 мин.
При анализе сухарей и баранок необходимо предварительно слегка растереть навеску в ступке-экстракторе с 3см3 дистиллированной воды и затем уже добавлять соду и проводить извлечение жира указанным способом.
По окончании растирания раствор фильтруют. Для этого из ступки-экстрактора вынимают пестик и плотно закрывают ее пробкой, снабженной трубкой для фильтрования и короткой изогнутой трубкой для нагнетания воздуха. Трубка для фильтрования при помощи резиновой пробки соединена (верхним концом) с пипеткой объемом 10 или 5 см3. Пипетка проходит внутри трубки до ее нижнего конца, заканчивающегося расширением для укрепления бумажного фильтра с помощью навинчивающегося кольца. Диаметр фильтра должен быть равен внутреннему диаметру воронки. При использовании неплотной фильтровальной бумаги делается двуслойный бумажный фильтр.
Трубку для фильтрования укрепляют так, чтобы ее нижний конец находился на расстоянии около 1 см от дна ступки-экстрактора. Конец пипетки должен быть укреплен на 1—1,5 мм выше плоскости бумажного фильтра (положение трубки для фильтрования и пипетки фиксируется), что облегчает и ускоряет процесс фильтрования. Под действием воздуха, нагнетаемого с помощью резиновой груши через короткую согнутую трубку, раствор жира проходит через фильтр и поступает в пипетку. Пипеткой отбирают 10 или 5 см3 раствора жира и переносят в предварительно высушенную и взвешенную на аналитических весах коническую колбу вместимостью около 50 см3. Хлороформ из колбы отгоняют на песочной или водяной бане, пользуясь холодильником. Оставшийся в колбе жир сушат до постоянной массы 1-1,5 ч при 100-105°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают на аналитических весах.
При ускоренном методе высушивания 10 или 5 см3 экстракта жира, отобранного пипеткой, помещают в предварительно высушенные, и взвешенные на аналитических весах алюминиевые чашки. Хлороформ выпаривают на песочной бане с температурой 140-150°С. Выпаривание хлороформа и высушивание жира проводят в течение 10 мин. В тех случаях, когда к моменту помещения чашки на песочную баню хлороформ из нее уже полностью испарился, нагревание проводят в течение 4 мин. После этого чашки с содержимым помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают на аналитических весах.
