План і приклад оформлення протоколу синтетичної роботи робота № ____ Синтез (отримання) ______________________

Літературне джерело (вказати прізвища авторів, назву видання, видавництво, рік видання, сторінки – за ГОСТом)

Роботу почато___________________(дата)

Підготовка до роботи (включає запис методики синтезу, її осмислення, приведення схем хімічних реакцій, механізмів реакцій, схему приладу, отримання конкретного завдання на синтез певної кількості цільового продукту, розрахунок необхідних кількостей початкових речовин відповідно до завдання)

Опис синтезу, методика з літературного джерела

Стадійність процесу (схема основної та проміжної реакції з наведенням струк­тур­них формул, назв і констант вихідних речовин):

Механізм основної реакції (якщо відомий)

Побічні реакції (якщо можливі)

Вихідні речовини

Номер сполуки	Кількість						Надлишок
	За рівнянням			За методикою			в молях	в %
	моль	г	мл	моль	г	мл

Схема приладу, список необхідного посуду та обладнання

Виконання роботи (спостереження за ходом синтезу, опис дій, що привели або не привели до успіху, їх аналіз)

Результати синтезу

Продукт (назва, структурна і брутто-формули, молекулярна маса, зовнішній вигляд)	Вихід (масова доля виходу)				Константи
	г	мл	від теоре­тично мо­жливого	від на-веденого в методиці	Визна-че­ні в роботі	за літе­ратур­ними даними

Звіт (висновок щодо досягнення поставленої мети)

Роботу завершено ______________ Препарат здано ______________________

(дата) (підпис лаборанта)

Протокол прийнято _____________________________

(підпис викладача)

У пункті «Виконання роботи» описують очищення вихідних речовин (якщо проводилося). Приводять особливості перебігу реакції, відхилення від наміченого плану (з поясненням причин). При описі слід звернути увагу на зовнішні зміни в ході реакції (зміна кольору, розігрівання, випадання або розчинення осаду і т. д.), на наслідки (позитивні або негативні), викликані відхиленням від методики. Якщо синтез переривають і відкладають до іншого дня, слід точно вказати, на якій стадії він перерваний. Детально описують очищення сирого продукту, тривалість окремих операцій (скільки часу зайняла перегонка речовини, її очищення, висушування і т. д.). Відзначають відхилення від розрахункових кількостей реагуючих речовин, розчинників і так далі Указують також кількість реагентів, витрачених на очищення продукту. Приводять вихід сирого продукту (у грамах або мілілітрах) і розрахунок виходу очищеного продукту.

У розділі «Звіт» стисло резюмують підсумок роботи. Вихід і властивості отриманого продукту поміщають в таблицю. Здають препарат і обговорюють результати з викладачем.

Нижче приведений приклад оформленого протоколу синтетичної роботи.

Частина 2

Практичні роботи

2.1 Методи Ідентифікаціії РІДИн

2.1.1 Визначення густини рідини [8, с.57]

Густина відноситься до характерних констант чистої сполуки. Її величина залежить від температури. Частіше всього визначають відносну густину рідини за водою, густина якої при 4^оС майже дорівнює одиниці (0,99997 г/см³).

В изначення густини речовини проводять в пікнометрі об’ємом 1-2 мл. Пікнометр попередньо промивають ацетоном, спиртом, етером, після чого його просушують в сушильній шафі або продувають повітря за допомогою гумової груші і трубки з капіляром, який вводять всередину пікнометра. Сухий пікнометр зважують на аналітичних вагах при кімнатній температурі. Далі визначають «водне число пікнометра», яке є постійним для кожного пікнометра і відповідає масі води в об'ємі пікнометра при 20°С, приведеної до маси води при 4°С (температурі, яка відповідає максимальній густині води). Для цього невелику кількість дистильованої води кип’ятять у склянці для видалення розчиненого в ній повітря протягом 10-15 хв. Охолодженою до 20 °С водою заповнюють пікнометр на 3-5 мм вище мітки, нанесеної на шийку. Пікнометр закріплюють у спеціальному держаку і занурюють в термостатовану склянку з водою на 10 хв при 20°С так, щоб рівень води в шийці пікнометра був нижче рівня води в термостатуючій склянці (рис. 2.1). Не виймаючи пікнометр зі склянки, доводять рівень води в шийці пікнометра до мітки, відбираючи зайву воду за допомогою капіляру чи фільтрувального паперу. Далі шліф і шийку пікнометру ретельно протирають шматочком фільтрувального паперу як ззовні, так і зсередини. Пікнометр закривають пробкою, виймають із термостата, ретельно витирають ззовні і через 20-25 хв зважують на аналітичних вагах. Для обчислення маси води в об’ємі пікнометра при 4 °С складають пропорцію:

Отримана величина (х) є «водним числом» чи «водною константою» пікнометра.

Для визначення густини досліджуваної рідини зважують сухий чистий пікнометр та звіряють його з масою, визначеною при обчисленні «водної константи». Далі пікнометр заповнюють досліджуваною рідиною і проводять ті ж виміри, які описані вище для води.

Відношення маси речовини в об’ємі даного пікнометра до величини «водної константи» відповідає відносній густині даної речовини:

де В – водне число пікнометра; m – маса пікнометра з речовиною; m_n – маса пустого пікнометра.

В лабораторній практиці густину речовин часто визначають за допомогою набору ареометрів, відградуйованих при певній температурі та на певну величину густини.