Работа №3

Разделение и обнаружение катионов VI аналитической группы (Ni ⁺, Со²⁺, Сu²⁺, Сd²⁺) методом распределительной хроматографии

Цель работы: познакомится с разделением смеси катионов методом распределительной хроматографии с последующей идентификацией их с помощью проявителей.

Сущность работы

Распределительная хроматография на бумаге основана на различном распределении хроматографируемых веществ между двумя несмешивающимися жидкостями, одна из которых подвижная (как правило, смесь органических растворителей), а другая неподвижная и представляет собой воду, находящуюся в волокнах хроматографической бумаги. При обработке бумаги растворителем, ионы с растворителем образуют подвижную фазу и перемещаются с различной скоростью по капиллярам бумаги. Поэтому компоненты смеси (ионы) разделяются, концентрируясь на различных участках хромато граммы.

Основной характеристикой разделения веществ, показывающей положение зоны вещества на бумаге, является фактор R_f. Чем больше R_f, тем лучше проходит процесс разделения.

Идентификацию катионов проводят, используя проявители – вещества, реагирующие с данными катионами с образованием окрашенных соединений.

Реактивы и оборудование:

Анализируемая смесь катионов: Ni²⁺, Со²⁺, Сu²⁺, Cd²⁺

Подвижная фаза (элюент): система растворителей (HCl – Н₂O – ацетон в соотношении 8 : 5 : 87 соответственно)

Реагенты проявители: 25%-ный раствор аммиака, 10%-ный раствор гексацианоферрата(II) калия, спиртовой раствор диметилглиоксима, 10%-ный раствор роданида аммония, 10%-ный раствор сульфида натрия

Оборудование: Разделительная камера. Хроматографическая бумага. Песчаная баня.

Выполнение работы

Нанесение образца на полоску хроматографической бумаги.

На полоске хроматографической бумаги шириной 2 см и длиной 20 см на расстоянии 1,5–2 см от края проводят карандашом линию старта, в центре которой наносят каплю пробы анализируемого раствора. Диаметр нанесенного пятна не должен превышать 2–3 мм, чем пятно меньше, тем лучше разделение. Пятно обводят карандашом и подсушивают.

Получение хроматограммы.

Полоску хроматографической бумаги, с нанесенной каплей исследуемого раствора, опускают в хроматографическую камеру (цилиндр, эксикатор или просто в пробирку) так, чтобы ее конец был погружен в растворитель не более чем на 0,5 см. Пятно не должно касаться растворителя! Бумажная полоска не должна касаться стенок цилиндра. Цилиндр закрывают притертой крышкой.

Время хроматографирования составляет 1,5–2 ч. Процесс прекращают после того, как растворитель пройдет от линии старта не менее 10 см. После этого бумажную полоску вынимают, отмечают положение фронта растворителя и тщательно высушивают полоску над горячей песчаной баней. Измеряют расстояние между стартовой линией и фронтом растворителя L. Затем по табличным R_f и экспериментально найденной величине L вычисляют l - высоту подъема зоны каждого катиона из данной смеси (Табл.).

Величина R_fнекоторых катионов

катион	Rf
Ni(II)	0,13
Co(II)	0,54
Cu(II)	0,70
Cd(II)	1,0

Можно проводить обратный расчет (решать обратную задачу: расчет R_f по L и l).

При определении смеси катионов VI группы первичная хроматограмма представляется в следующем порядке от линии старта движения растворителя (Рис. 4а): бесцветная зона – Ni²⁺, голубая – Со²⁺, желтая – Сu²⁺ и ближе к финишу бесцветная зона – Cd²⁺.

Рис. 4. Хроматограмма смеси катионов VI группы

3. Обнаружение катионов.

Большинство катионов образуют невидимые зоны, поэтому для их обнаружения хроматограмму обрабатывают растворами органических и неорганических реагентов - проявителей. При обработке хроматограммы специфическими реагентами происходит проявление первичной и образование вторичной хроматограммы (Рис. 4). Для этого капилляром с реагентом для обнаружения катиона прикасаются только к участку хроматограммы на высоте размещения зоны данного компонента. Появление характерной окраски подтверждает присутствие катиона в исследуемом растворе.

При обработке зоны никеля(II) концентрированным раствором аммиака и насыщенным спиртовым раствором диметилглиоксима появляется красное окрашивание.

Голубая зона кобальта(II) при действии концентрированного раствора аммиака переходит в розовую, постепенно буреющую. А при добавлении раствора тиоцианата аммония образуется голубое окрашивание.

Если желтую зону меди(II) обработать концентрированным раствором аммиака, то появляется голубая окраска, а при добавлении раствора гексацианоферрат(II) калия – красно-бурая.

Для обнаружения ионов кадмия бесцветную зону обрабатывают раствором сульфида аммония, образование желтой окраски – признак присутствия Cd²⁺.

Результаты определения оформляют в виде таблицы:

Разделение и определение катионов VI группы

Вид хроматографии (по технике выполнения и доминирующему механизму)

Объект исследования

Химическая природа подвижной фазы

Химическая природа неподвижной фазы

Описание хроматограммы (число зон, их окраска и соответствие ионам)

Приводят рисунок хроматограмм.