Аппаратурное оформление газовой хроматографии
Для проведения газо-хроматографических анализов применяются специальные приборы – газовые хроматографы.
Газовые аналитические (лабораторные) хроматографы предназначены для разделения и анализа исследуемых смесей. В настоящее время разработаны аналитические газовые хроматографы серии «Цвет-500», «Цвет-500М», «Цвет-2000», «Милихром АО2».
Кроме аналитических имеются промышленные хроматографы двух типов: автоматические – для контроля производственных процессов и препаративные – для получения чистых веществ.
Промышленные газовые хроматографы отличаются от лабораторных устройством для автоматического ввода пробы, а также наличием устройства-преобразователя выходного сигнала прибора в форму, удобную для представления оператору. Промышленные хроматографы выполняются в виде двух самостоятельных блоков, один из которых устанавливается в производственном помещении вблизи точки отбора пробы. Второй блок может быть размещен на большом расстоянии от первого на пульте контрольно-измерительных приборов.
Промышленные хроматографы применяются для контроля процессов выделения и очистки (например, в производстве легких бензинов, синтетического каучука, этилового спирта), для контроля реакционных процессов, таких как полимеризация, пиролиз, синтез разнообразных продуктов (например, синтез формалина, аммиака, окиси этилена), для контроля токсических веществ в воздухе промышленных предприятий и т.д.
В настоящее время промышленные газовые хроматографы получили всеобщее признание как основное техническое средство контроля и регулирования технологических процессов химических и нефтехимиче-ских предприятий.
Характеристики удерживания
Если поток газа-носителя, содержащий десорбированное веще-ство, проходит через чувствительный элемент прибора, фиксирующего мгновенное изменение концентрации вещества в газе (детектор), то на записывающем устройстве этого прибора получается кривая, называе-мая хроматографическим пиком или кривой элюирования.
На рисунке 1.6. изображена типичная кривая элюирования. По оси абсцисс отложен объем элюата (можно отложить время хроматографи-рования). Ее параметры, называемые характеристиками удерживания, могут служить средством идентификации компонентов разделяемой смеси.
Рис.1.6.
К
ривая
проявительного анализа (хроматографический пик)
Время от момента ввода анализируемой пробы до регистрации максимума пика называют временем удерживания (элюирования) tR (отрезок OG на графике). Время удерживания складывается из двух составляющих – времени пребывания вещества в подвижной и неподвижной фазах. Первое фактически равно времени прохождения через колонку несорбируемого компонента (отрезок ОО/ на графике). Значение tR не зависит от количества пробы, но зависит от природы вещества и сорбента, скорости потока газа-носителя, а также упаковки сорбента и может меняться от колонки.