5.Методы.

1.Кондуктометрический метод.

Основателем кондуктометрического метода (анализа) считается немецкий физик и физико-химик Ф.В.Кольрауш (1840-1910)., который впервые в1885 г. предложил уравнение, устанавливающее связь между электропроводностью растворов сильных электролитов и их концентрацией.

К.м. основан на использовании зависимости между электропроводностью растворов электролитов и их концентрацией.

2.Спектральный анализ.

Физический метод качественного и количественного определения состава вещества на основе изучения спектров. Оптический спектральный анализ отличается относительной простотой выполнения, экспрессностью, отсутствием сложной подготовки проб к анализу и, наконец, незначительным количеством вещества (10-30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов.

Спектры эмиссии получают переведением вещества в парообразное состояние и возбуждением атомов элементов нагреванием вещества до 1000 –10000 ^оС. В качестве источников возбуждения спектров при анализе материалов, проводящих ток, применяют искру, дугу переменного тока. Пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя различных газов. Качественный и полуколичественный С.а. сводятся к установлению наличия или отсутствия в спектре характерных линий и оценки по их интенсивностям содержания искомых элементов. Количественное определение содержания элемента основано на эмпирической зависимости ( при малых содержаниях) интенсивности спектральных линий от концентрации элемента в пробе.

С.а. – чувствительный метод и широко применяется в химии, астрофизике, металлургии, машиностроении, геохимии. Метод С.А был предложен в 1859 г. Г.Кирхгофом и Р.Бунзеном.

3.Люминесцентный метод.

Люминесцентный анализ– совокупность методов анализа, основанных на наблюдении люминесценции – излучения тел, представляющего избыток над температурным излучением тела и обладающего длительностью около 10^-10сек и больше. Для возбуждения свечения вещество должно предварительно поглотить некоторое количество энергии и перейти в возбужденное состояние, более богатое энергией. При возвращении вещества в нормальное состояние часть избыточной энергии выделяется в виде излучения с большей длиной волны. Длительность возбужденного состояния отличает явление люминесценции от рассеяния света, отражения и др. кратковременных видов свечения.

Для люминесцентного анализа имеют значение следующие законы л.:

1) интенсивность люминесценции возрастает с увеличением концентрации вещества только до некоторого предела, после чего она начинает уменьшаться (концентрационное тушение)

2)на интенсивность л. сильное влияние оказывает присутствие примесей, которые могут вызывать ее гашение

3)спектры полгощения и люминесценции являются зеркальными, т.е. они как правило, не перекрывают друг друга

4)спектры люминесценции сужаются, иногда они даже могут трансформироваться в квазилинейные, что облегчает идентификацию вещества и определение его концентраций по интенсивности линий.

Для возбуждения Л. применяют обычно фильтрованный УФ-свет (ртутно-кварцевая лампа ПРК и светофильтр марки УФС-3 и УФС-4, почти полностью поглощающий видимый свет, но пропускающий ближний ультафиолетовый. Л. лучше наблюдать в темном помещении Наблюдения ведут визуально или пользуясь специальными приборами типа колориметров или фотоколоримеиров в которых источник УФ-света и приемник люминесценций расположены под прямым углом.