2.2 Зерттеу жүргізу әдістері

Пентозды гидролиз

Өсімдік қалдықтары гидролизатының бастапқы шикізат ресурстарының гидролизін жүргізу үшін яғни пг-1 жүретін барлық көмекші жұмыстар жүргізіледі. Олар вр-7, вр-8, вр-9 және вр-10 гидролиз үшін алдын-ала ұсақталып майдаланған қалдық заттарын гидролиз құрылғысында жүргізу үшін құрылғы көлеміне сәйкес шикізат салынады. Қысымы 12к.г/см² болуы тиіс (сурет-7).

ВР-7, гидролиз үшін қышқыл

ВР-8, бастапқы шикізатты ұнтақтау және дайындау

ВР-9, құрылғыларды дайындау

ВР-10, гидролизге қажетті су мөлшерін дайындау

Гидролиз процесін алдыңғы кезеңде құрғақ ұнтақталған шикізатты жылы суда малып алынған, ісінген полисахаритті бөлігін гидролиздеу екі сатыда жұреді. Гидролиз процесінде алдымен гемицеллюлозалар пентозандар, содан соң целлюлоза гексоозандар, әр-бір сатыдағы гидролиздену процесінің ұзақтығы шамамен бірдей жүреді яғни 3-4 сағатты құрайды. Бұл процестерді ауыстыру режимін реттеуге ыңғайлы болады

Петозды гидролиз режимінде температура жоғарылауын біртіндеп реттейді, ал гидролиздеуші реагент концентрациясын егер ортофосфор қышқылы болса 3,0-4,0 прцент аралығындығы ерітіндісі пайдаланылады. Петозды гидролиз технологиясының негізгі көрсеткіштері болып гидролизат құндылығы жоғары сапалы гидролизат алу үшін пентозды гидролизат концентарциясын қадағалау.

ВР-7

ВР-8

ВР-9

ВР-10

ТП-1

Сурет 7- Гидролиз схемасы

Өсімдік қалдығы араластырғын құрылғыда жауынды технология негізінде бірден сумен ылғалдаймыз, ылғалдаумен қатар алғашқы 20 проценттік ортофосфор қышқылы себіледі. Бұл жағдайда полисахариттердің гидролизі нәтижесінде қалдық заттар мен ерігіш қосылыстар түзіледі. Ылғалдандыру қышқылы бір ретті аударылым немесе гидролизденетін шикізат көлеміне есептеледі 1 т 0,3* 10^-3 л. Ылғалданған шикізат гидролизаппаратқа түсерден бұрын оны алдын ала қайтымды сумен температурасы 363К құрылғының төменгі жағынан шашыратылады. Гидролизат қондырғысының су көлемі пентозды гидролиз үшін ВР-10 су жинағыштан су тамшысы арқылы келеді.

Гидролиз процесінің алғашқы 15 минутында ылғалданған шикізат қалдығын жіберу арқылы сусыз жүргізіледі, әрмен қарай шикізатпен толтыру температурасы 373К болған су мөлшерін қалдық араласпасының үстіңгі жағына себеленеді. Су қажетті су температурасын қадағалау және онымен қамтамасыз ету су қыздыру коллоннасының жұмыс тәртібін орнықтырумен көрсетіледі.

Бояғыш заттары, зольді элементтері, азотты заттар, пентиндер, камеди және кейбір редуцирлеуші заттар РВ экстратты жинағыш құрылғысына жіберіледі содан соң экстрат гидролиз қондырғысына насос арқылы жіберіледі де күріш лозга қалдығымен араластырылады ашытқы өндірісі үшін қажет. Экстраттау үш садыда жүреді

1. су температурасын біртіндеп 373К нен 383К-ге көтере жібереді

2. сығу

3. қышқыл ерітіндісін 373 - 408К температурада қосу

Соңғы сатысында экстратты жіберу құрғақ заттары 3 процент болатын көлемі өңделеді. Қышқылды гидролиз процесіне сәйкес қосылады. Гидролиздік 30 минуттан кейінгі уақытында режим бойынша перпольеция басатылады. пентозды бөлік үшін.

Алынған пентозды гидролизат гидролиз құрылғысынан жинағыш құрылғысына насостар арқылы аударылады. Сонан соң насос көлемімен кристалды ксилит цехна айдалады. Пентозды гидролизат үлгісі мына төмендегі құрылғыға сәйкес болуы қажет

• Ерітіндідегі құрғақ заттар мөлшері 3,0 пайыздан кем болмауы қажет

• Ерітіндінің қышқылдығы 0,3-4,0 пайыз

Гидролиз құрылғысынан келетін гидролизат ерітіндісін қадағалау 4м³ әр-бір 20 минутта сынамалар алынып тексеріледі.

Пентозды гидролизатты ксилит цехынан айдалып біткен соң, гидролизат көлемі алынады, гидролизат үлгісіне анализ жасалынады ТП-2.

Гидролиз аппаратында қалып қойған целлолигнин бөлігі гексозды режим бойынша ары қарай гидролизденеді. Алынған гидролизатта редуцирлеуші заттар болады. Оны дрожды, жем-шөптік мақсаттарында қолданылады.

Зертханалық жағдайда өсімдік қалдықтарын гидролиздеу үшін келесі реактивтер мен химиялық ыдыстар қолданылады (фарфор табақша, шыны стакан (температураға тұрақты), ортофосфор қышқылы, қыздырғыш құрылғы).

Шикізатты (құрғақ) жақсылап майдалайды. Сынама үшін 100г үлгі алынады. Гидролиз үшін дайындалған өсімдік қалдығының майдаланған массасынан бөгде қоспа заттардан арылу үшін алдын ала шикізаттық массаны 50мл 10 проценттік ортофосфор қышқыл ерітіндісімен 2 сағат бойы өңделеді. Өңдеу жұмысынын бастапқы компонеттер қатынасын яғни гидролизденетін компонет және гидролиздеуші компонент 1 : 10 қатынаста алынады. Өсімдік қалдығының жарым-жартылай немесе толық емес гидролизі үшін 2 проценттік ортофосфор қышқылы ерітіндісі пайдаланылады. Бұл процес ұзақтығы 3 саға және температурасы 110ºC жоғары болмауы қажет, себебі жоғары температудада полисахариттік молекулалардың химиялық өзгеріске ұшырау мүмкін. Зерттеу обьектісі өсімдік қалдықтары ретінде дермене немесе мак болатын болса онда гидролиз процесін алдымен 2 проценттік ортофосфор қышқыл ерітіндісімен 3 сағат бойы жүргізіледі, содан соң оны түссіздендіреді және сүзеді. Гидролизат құрамын сараптау үшін гидролиз процесінің әр-бір 30 минутында сынама алынады және зертханалық, сараптамалық жұмыстарын жұргізеді.

Талдау жургізу

Алынған фильтратқа барий хлориді ерітіндісімен бейтараптау жүргіземіз. Оны ақ тұнба түзіліп біткенше жүргізіледі. Жұмыс 50 градус температурада жүргізіледі. Тұнбаны сүзіп аламыз да филтратты жай қайнау температурасында қайнатамыз. Бұл процесс филтраттың қою массаға айналғанша жүргізіледі (құрғақ массаға). Содан соң хромотографиялық анализ жасалады.