2.2 Зерттеуді жүргізу әдістері

2.2.1 Жарылғыш заттардың құрамына талдау жасау әдістері

Элементтік талдау әдісі зерттелетін нысанның құрамын анықтауға, оның ішінде оның құрамындағы нақты химиялық элементтерді анықтауда олардың сандық немесе сапалық көресткіштерін анықтауда қолданылады. Бұл зерттеулердің ауқымы айтарлықтай кең, бірақ олардың тәжірибеде қолданылуы төмендегі жағдайларда орын алады.

Эмиссиялық спектрлік талдау, заттың иондалуы көзі негізінде үлгіні бу күйіне келтіріп, осы будың жарық сәулесін шығылыстыру негізінде спектрдің қозуына әкеліп соғуына негізделген. Спектрографтың кіру саңылау арқылы өту барысында, арнайы призмада немесе дифракциялық тордан өткен сәуле спектр сызығына бөлінеді. Бұл бөлінген сәулелер фотопластинкада тіркеледі немесе бейнеленеді. Сапалық эмиссиялық спектарлды талдау алынған спектрдегі іздестірлген элементтің аналитикалық сызығының бар немесе жоқ екендігін анықтауға бағытталған. Ал сандық талдау — спектр сызығының қарқындылығын өлшеуге негізделген. Бұл сызықтың қарқындылығы үлгідегі элементтердің шоғырына тура пропорционал болады. Бұл әдіс өте кең аумақтағы заттай дәлелредмен жұмыс жүргізу барысында қолдануға болады. Ол заттар қатарына — жарылғыш заттар, металл мен оның қоспаларын, мұнай өнімдері мен жана-жағар майларды, лак және бояу қаптамалары және т.б. нысандар жатады.

Лазерлі микроспектралды талдауы әдісі фокусталған лазер сәулесін жұтуға негізделген. Бұл әдісте лазер сәулесінің жоғары қарқындылығы әсерінен зерттелетін нысанның бетіндегі заттар буға айналады және бұл бу зерттеу нысаны болып табылады. Температураның өсуі және басқа да үрдістер салдарына жалынның атомы иондалды және қозады. Бұл қозу плазманың құрылуына әкеледі де, ол өз кезегінде жарықтың көмегімен анализденетін нысанға айналады. Лазерь сәулесін фокустау арқылы заттың микромөлшеріне спектрлік талдау жүргізуге болады. Бұл микрбөлшектің мөлшері 10^-3 см³ болады және бұл элементтерді бұзбай немесе қиратпай ақ сандық және сапалық құрамын анықтауға мүмкіндік береді.

Рентгенді спектр талдау әдісі рентген сәулесінің зерттелетін зат арқылы өткізу барысында шағылысқан сәулені жұтуға негізделген. Бұл жұтылу барысында заттың атомын қозған күйге келтіреді. Қозған атомның бастапқы қалыпқа келуі рентген сәулесінің сипатына жақын сәуле спектрін шашумен жалғасады. Осы алынған спектр сызығы көмегімен түрлі элементтерді сапалық мөлшерлерін, ал бұл сызықтың қарқындылығы арқылы сандық мөлшерлерін анықтауға мүмкіндік береді. Бұл әдіс ең ыңғайлы әрі бұзбайтын әдістерге жатады және өте кең ауқымды нысандарды зерттеуде қолданылады. Оның ішінде, металл және оның қоспаларын, оак-бояу қаптамаларын, құжаттың материалын, отты қарудан оқ ату нәтижесінде пайда болған іздерді және басқа нысандарды зерттеуде қолданылады.

Зерттелетін нысанның молекулярлық құрамы бойынша сапалық (сандық) талдау жүргізудің мақсаты зерттелетін заттың құрамында қарпайым және күрделі химиялық қоспа заттарының анықтауға бағытталған.

Химиялық-аналиткалық әдіс криминалистикада ұзақ уаықттан бері қолданылушы әдістерге жатады. Соның бірі ретінде тамшылық әдісті атйамыз. Бұл әдіс зерттелетін заттың ерітіндісін, регенттің тамшылар көмегімен химиялық реакцияларға түсіуне негізделген. Бұл тамышлату барысында ерітіндінің түсінің өзгеруін бақылау жүргізіледі. Бұл әдіс уларды, есірткі және күшті жарылғыш заттарды зерттеуде қолданылады.

Микрокристаллоскопия — әдісі сапалы химиялық анализ, кристаллды тұнбалардың сипаттарын зерттеуге негізделген. Бұл кристаллды тұнбалар зерттелетін ерітіндінің тиісті реактивтермен әсерлесуін салдарынан орын алады. Бұл әдіс құжаттардағы мәтінді түссіздендіру іздерін, фармацевтикалық препараттарды, улар мен күшті әсерлі заттрады зерттеуде қолданылады.

Бүгінгі таңда зерттелетін нысанның молекулярлық құрамына талдау жасау әдістеріне молекулярлы спектроскопия мен хроматография жатады.

Молекулярлы спектроскопия (спектрофотометрия)— әдісі заттың молекулярлық құрамына сандық және сапалық талдау жасау жүргізеді. Бұл әдіс электромагнитті толқынды жұту, шағылыстыру және шашу барысында шығарылға немесе жұтылған спектр сәулесін зерттеуге негізделген, сонымен бірге ультакүлгін және инфрақызыл сәуле аралығындағы толқын ұзындығының спектрінің люминесценциясын зерттеуге негізделген.

Инфрақызыл спектрскопия (ИҚ) — әдісі зерттелетін заттың молекулаларымен ИҚ сәулені жұтуына негіздлеген. Бұл жұтылу барысында заттың молекуласы қозадын және жұту спектрінің мөлшері спектрфотометрдің көмегімен тіркеледі. Бұл әдісті мұнай өнімдерінің құрамын, лак-бояу қаптамаларының, парфюмерия-косметкалық өнімдерід зерттеу қолданылады.

Ультакүлгін спектрде зерттеу жүргізу қоспалардың электромагнитті сәуленің жұтылуын зерттеуге бағытталған. Спектр сәулесін жұту бойынша заттың сапалық құрамын және молекуласының құрылымын анықтайды. Сандық анализ зерттелетін заттың, егр ол түссі болса оны белгілі бір регенттің көмегімен әсерлеу арқылы жаорық сәулесін жұтушы түске бояу арқылы оның оптикалық тығызды — фотометрдің көмегімен өлшеу жүргізіледі. Оптикалық тығыздық бірдей қалыңдықта жоғары болады, егер заттың шоғыры жоғары болса. Электронды спектр бойынша қоспаның құрамын анықтауға болады.

Храмотография күрделі қопалы заттарды зерттеуде қолданылады. Бұл әдіс екі фазаның — жылжымалы және жылжымайтын фазаларда қосапның түрлі дәрежеде бөлінуіне негізделген. Агергатты жағдайына сәйкес жылжымалы фаза газды немсе сұйық храмотография болып келеді.

Газды хроматография жылжымалы фаза ретінде газ пайдаланылады. Оның жылжымайтын фазасы қатты (адсорбент) зат болады, бұл хроматография газды-адсорбциялық деп аталады, ал егер сұйық жылжымайтын нысанға тамызылса – онда бұл газды-сұйықты деп аталады.

Сұйық хроматографиядажылжымалы фаза ретінде сұйық пайдаланылады. Сәйкесінше сұйық-абсорбциялық және сұйық-сұйықтық хроматография болып жіктеледі.

Хроматографиялық бөлу трубкада жүргізіледі, трубка сорбентпен толтырылған (колонналы хроматография), капиллярлардың ұзындығы бірнеше ондаған метрге жетеді және олар капилляры хроматография деп аталады, сонымен қатар қағазда (қағаз хроматография) да жүргізіледі. Хроматография әдісі қаламсаптардағы сия мен пастаны, есірткі заттарды, боялуарды, жанар-жағар майларды және басқа да заттарды зерттеуде қолданылады.