4.2 Загрузка катализаторного сплава с-3 в колонны а26-(1,2) (а39-2)

4.2.1 Подъем и загрузку катализаторного сплава в колонну производят при помощи тельфера. Сплав катализатора загружают через верхнюю крышку колонны А26-(1,2) (А39-2), которую предварительно заполняют на 1/3 водой для предотвращения дробления сплава.

Размещение катализаторного сплава внутри колонны производят в корзинах, имеющих нижним основанием решетку с диаметром отверстий 6 мм.

Нижняя корзина опирается на колосниковую решетку, расположенную на 1850 мм выше днища колонны. Следующие корзины опираются одна на другую. Всего в колонну загружают 14 корзин, в каждой из которых находится по 500 кг сплава. Верхняя корзина закрепляется решеткой, которая на 130-150 мм ниже уровня верхнего переливного патрубка.

Закрывают крышку. Открывают контрольный вентиль В276 (В341) наверху у колонн А26-2 (А39-2).

4.2.2 Загрузка катализаторного сплава С-3 в колонну А39-1.

Загрузку катализаторного сплава в колонну А39-1 производят через верхнюю крышку колонны.

Колонна разделена на шесть секций решетками с диаметром отверстий 6 мм через каждые 1500 мм. Каждая секция снабжена люком для выгрузки катализатора. На колосники внутри колонны кладут решетку с диаметром отверстий 6 мм.

Колонну заполняют конденсатом насосом Н7-1 на высоту 2500 мм. Затем насыпают сплав для катализатора, с размером гранул от 8 до 20 мм, перемешивают с сеткой из хромо-никель-молибденовой стали размером 100 мм на 100 мм (5 % от веса катализатора), причем у стенок колонны помещают зерна катализатора меньшего размера, а в центре – большего.

Через каждые 800-900 мм по высоте колонны соотношение размеров зерен и их расположение по диаметру последовательно меняют на обратное.

Затем трехкратной сменой конденсата катализатор утрамбовывают.

Засыпку катализаторного сплава заканчивают на высоте от 130 мм до 150 мм ниже уровня верхнего переливного патрубка. Сверху на сплаве размещается верхняя решетка с диаметром отверстий 6 мм для предотвращения выноса катализатора во время работы. Закрывают крышку.

4.2.3 Загрузку и выгрузку катализатора из колонн А26-(1,2) (А39-(1,2)) производят периодически.

После окончания загрузки катализатора открывают контрольный вентиль В276 (В341) на продувочной свече и сливают воду через нижний сливной патрубок.

После этого колонны, аппараты, трубопроводы и запорную арматуру проверяют на герметичность сжатым воздухом при рабочем давлении.

Удаление воздуха из колонн, аппаратов, трубопроводов и коммуникаций осуществляют продувкой системы инертным газом – азотом.

4.3 Активация катализатора

4.4.3.1 Выщелачивание алюминия с поверхности катализатора.

Из бака для щелочи А35 центробежным насосом Н7-1 подают концентрированный раствор щелочи в бак А36, где доводят концентрацию до необходимой (от 5 % до 25 %) добавлением конденсата при перемешивании раствора воздухом. Конденсат подают из цистерны с конденсатом (на территории предприятия) насосом Н7-1.

Необходимая температура от 50 ⁰С до 80 ⁰С в баке А36 достигается подогреванием паром, подаваемым в змеевики бака.

Готовый раствор щелочи насосом Н7-1 из бака А36 подают через смеситель компонентов А25 (А38) в нижнюю часть колонны для гидрирования А26-(1,2) (А39-(1,2)).

Заполняют колонны А26-(1,2) (А39-2) раствором щелочи в течение не более 30 мин., колонну (А39-1) в течение не более одного часа.

Пройдя через слой катализаторного сплава, раствор щелочи поступает в сепаратор А27 (А40) и из него - в трехсекционную ловушку А41-1 или, минуя сепаратор А27 (А40), через верх колонны А26-(1,2) (А39-(1,2)) в трехсекционную ловушку А41-1. Раствор щелочи (гидроксида натрия), прошедший колонны, в количестве от 6 до 8 м³ откачивается на участок рафинации жиров и масел в соапсточники А113-(1,2) (схема ПР 2.3683.000 ТХА).

При прохождении раствора щелочи через катализаторный сплав происходит выщелачивание алюминия по реакции:

2Al + 2NaOH + 10H₂O > 3H₂ + 2Na [Al (OH)₄ x (H₂O)₂].

Выделившийся при этом водород отделяется от щелочи в сепараторе А27 (А40), проходит через водородные ловушки А28-(1,2), центробежный каплеотделитель А29, скрубберы А12-(1,2), фильтр водорода А13, смеситель водорода А14 и накапливается в газгольдере А19 (схема ПР 2.3300.000 ТХ).

Глубину выщелачивания контролируют по объему выделившегося водорода, пока в реакцию не вступит от 3 % до 5 % алюминия, находящегося в катализаторном сплаве, образуя водорастворимые алюминаты натрия. Водорастворимые алюминаты натрия накапливаются в ловушке А41-2, разбавляются скрубберной водой до предельно-допустимой концентрации (соли алюминия не более 0,2 мг/дм³) и направляются в общие канализационные сети предприятия.

Температура выщелачивания не должна превышать от 50 ⁰С до 95 ⁰С.

После выделения расчетного количества водорода прекращают подачу раствора щелочи и выключают насос Н7-1.

4.3.2 Отмывка катализатора конденсатом от щелочи.

После выщелачивания находящийся в колоннах А26-(1,2) (А39-(1,2)) сплав катализатора промывают горячим конденсатом до нейтральной реакции по фенолфталеину.

Конденсат в баке А36 нагревают до температуры от 80 ⁰С до 90 ⁰С) и из него насосом Н7-1 прокачивают через смеситель компонентов А25 (А38) вниз реакционной колонны А26-(1,2) (А39-(1,2)).

Отмывку катализатора от щелочи ведут при постоянном барбатаже водородом давления от 50 до 100 кПа (от 0,5 до 1,0 кгс/см²) и температуре от 80 ⁰С до 90 ⁰С.

Включают компрессор Н46-(1-4) (схема ПР 2.3648.000 ТХ) и барботируют водород, давление водорода 50-100 кПа (0,5-1,0 кгс/см²), не более.

Конденсат, проходя через слой катализатора, поступает в сепаратор А27 (А40) и направляется в трехсекционную ловушку А41-1 или, минуя сепаратор А27 (А40), через верхний патрубок колонн А26-(1,2) (А39-(1,2)) также поступает в трехсекционную ловушку А41-1.

В баке А36 готовят от 5 до 6 тонн конденсата, подкисленного уксусной кислотой до слабокислой реакции по рН от 5,5 до 6,0, и этим раствором отмывают катализатор до удаления следов щелочи, затем продолжают промывку конденсатом. После полной отмывки щелочи, которая определяется отсутствием окрашивания конденсата по качественной реакции с фенолфталеином, подача конденсата прекращается.

Слив воды из колонн А26-(1,2) (А39-(1,2)) осуществляют путем вытеснения воды снизу по обводной линии в сепаратор А27 (А40) под давлением водорода до 0,2 МПа (2 кгс/см²).

Воду из сепаратора А27 (А40) сливают самотеком в трехсекционную ловушку А41-1.

После слива конденсата из сепаратора А27 (А40) начинают подачу масла в колонну А26-(1,2) (А39-(1,2)) для высушивания катализатора от влаги.

4.3.3 Высушивание катализатора в потоке горячего масла и водорода.

Масло подают насосом Н1-4, Н1-5 (Н1-6, Н1-7, Н1-8) из бака А2-(1,2) через теплообменник «саломас-масло» Т5 (Т8), паровой подогреватель для масла Т6-(1,2) (Т9-(1,2)). Подачу пара на подогреватель Т6-(1,2) (Т9-(1,2)) регулируют так, чтобы первоначальная температура масла была не более 80 ⁰С.

Высушивание производят при постепенном поднятии температуры до 130 ⁰С и барботаже водорода.

Из сепаратора А27 (А40) через пробоотборник П2 (П3) контролируют наличие (качественная реакция) влаги в масле.

Масло с повышенной влажностью из сепаратора А27 (А40) направляют на участок рафинации жиров и масел на повторное высушивание.

Конец высушивания катализатора определяют по подъему температуры в колонне А26-(1,2) (А39-(1,2)). На подготовленном катализаторе проводят процесс гидрогенизации жиров и масел.