4 Экспериментальная часть
4.1 Объекты и методы исследования
Аналитико-технологические исследования цементного сырья на основе инновационных методов и технологий изучения минерального сырья, рационального и комплексного его использования включают в себя следующие этапы:
1. Характеристика химического, минерального состава и физических свойств исходного цементного сырья
2. Проведение лабораторно-технологических испытаний с целью получения портландцементного клинкера по стандартной методике и определение качества получаемого цемента.
3. Применение инновационных методов (в частности механоактивации сырьевой шихты) в технологии получения портландцемента с целью улучшения его качества.
В качестве объектов исследования были выбраны 2 пробы карбонатного сырья различных месторождений: проба МЯ – мел Ястребовского участка Орловской области, проба ИПЗ – известняк Пшевско-Зушенской площади Тульской области.
В качестве глинистого компонента цементной шихты использовалась глина Ширяйского месторождения Волгоградской области (проба ГШ).
Проведение лабораторно-технологиских испытаний с целью получения портландцементого клинкера
Общая схема лабораторно-технологических испытаний с получением портландцемента представлена на рисунке 1. Предварительная подготовка сырьевых компонентов включает в себя сушку, измельчение (дробление), усреднение и помол. Сушка сырья осуществлялось в сушильном шкафу марки СНОЛ 2,5×2,5×2,5/2 при температуре 100-105ºС. Первоначальное измельчение исследуемого сырья проводилось на щековой дробилке ДГЩ 100×60 до размеров частиц не более 5 мм. После измельчения в дробилке технологические пробы были тщательно усреднены и квартованием доведены до массы 5кг. Дальнейшее измельчение (помол) сырья проводилось на центробежном истирателе ЦИ-200 и вибрационном истирателе ВИ-5 до полного прохождения частиц через сито № 008.
Состав портландцементного клинкера характеризуется значениями коэффициента насыщения (КН) и модулей (силикатным - n, глиноземным -p). Согласно Техническим требованиям к цементному сырью для получения высокомарочного клинкера рекомендуются следующие значения коэффициентов: при КН=0,92-0,95, n=2-2,5, р=1,5-2,0; при КН=0,89-0,91, n=2,2-2,6, р=1,8-2,3; при КН=0,85-0,88, n=2,5-3,0, р=2,0-2,5 [7].
Большинство российских предприятий работает на смесях с КН=0,90-0,92; n=2,0-2,3 и p=1,0-1,3 [2]. Согласно техническим требованиям к цементному сырью для получения портландцемента высокого качества при коэффициенте насыщения КН=0,92 значения силикатного и глиноземного модулей колеблются в пределах n = 2,0 – 2,5, p = 1,5 – 2,0 [7]. В ходе работы были проведены расчеты 3-х (карбонатный компонент + глина + огарки) компонентных шихт по стандартной методике при помощи компьютерной программы «Шихта». При расчетах использовались следующие значения коэффициентов: КН = 0,92, n = 2,2, p = 1,5
Синтез портландцемента из исследуемых сырьевых компонентов осуществлялся сухим способом. Сухие сырьевые компоненты смешивались в рассчитанных соотношениях и подвергались совместному помолу в центробежном истирателе ЦИ-200 в течение 1 минуты. Затем увлажнялись для облегчения формования до влажности 12%.После чего на гидравлическом ИП-500 прессе при нагрузке 120кН были сформованы плитки размером 160×40×10мм. Обжиг плиток производится в муфельной печи марки СНОЛ 12/15 при температуре 1450оС, подъем до заданной температуры – 6ч., выдержка при конечной температуре – 30мин.
Рисунок
1 – Схема лабораторно-технологических
испытаний с получением портландцемента
Полученный и охлажденный цементный клинкер измельчался в центробежном (ЦИ-200) и вибрационном (ВИ-5) истирателе до полного прохождения через сито № 008. В измельченный клинкер добавлялся сыромолотый гипс в количестве 3% от массы цемента, и в центробежном истирателе (ЦИ-200) осуществлялся совместный помол цементного клинкера с гипсом.
Качество полученного портландцемента оценивается химическим и минеральным составом клинкера и физико-механическими свойствами (тонкость помола, прочностные характеристики). Тонкость помола полученного определялась согласно методике описанной в ГОСТ 310.2-76(2003) «Цементы. Методы определения тонкости помола.
Испытания по определению прочностных характеристик проводились в соответствии с ГОСТ 310.4-81 «Цементы. Методы определения предела прочности при изгибе и сжатии». Для приготовления цементных растворов применяли стандартный монофракционный Вольский песок согласно ГОСТ 6139-2003 «Песок для испытаний цемента. Технические условия». Соотношение между цементом и песком – 1:3. Водоцементное соотношение (В\Ц) определялось опытным путем и в нашем случае составило – 0,36. Перемешивание цементного раствора производилось в лабораторной мешалке МЛ-23 в течение 2 минут. Полученный цементный раствор укладывался в формы ФСБ-23 и утрамбовывался на вибростоле в течение 3 минут. Заполненные цементные формы хранились в течение суток в ванне с гидравлическим затвором. После расформовки полученные цементные образцы – балочки выдерживались в пластиковых ванночках заполненных водой до срока проведения испытаний на прочность. Прочностные характеристики цемента определялись после 7 и 28 суток с момента изготовления образцов.