2.2.4 Способ добавок.

При анализе разнообразных по химическому составу материалов в некоторых случаях используют способ добавок. Сущность его заключается в том, что в анализируемый материал вводят некоторое количество определяемого элемента, измерив интенсивность аналитической линии естественной пробы I _x и пробы с добавкой I`_x, можно установить концентрацию определяемого элемента в пробе. При использовании этого метода для каждой пробы готовят свой калибровочный образец на основе анализируемого материала.

Классический вариант.

В пробу добавляют небольшое количество определяемого элемента С, и можно получить выражение:

I _x=K C_x/(_m1/sin + _mi/sin)=K C_x/M,

где C_x – концентрация определяемого элемента в пробе. После введения в пробу небольшой добавки С интенсивность равна:

I`<sub>x</sub>=K(C`_x+С)/M,

где C`_x – искомая концентрация элемента после введения в пробу добавки:

C`<sub>x</sub>= C<sub>x</sub> P/P`=m C_x,

где P и P` - масса пробы до и после введения добавки. Так как С – мала, то М=М`.

I _x/ I`<sub>x</sub>= C<sub>x</sub>/(m C<sub>x</sub>+С) и C<sub>x</sub>=(С I <sub>x</sub>/ I`_x)/(1-( I _x/ I`_x)m).

Классический вариант требует, чтобы С – была мала, поэтому используется только при анализе проб с малым содержанием определяемого элемента.

2.2.5. Классический способ внутреннего стандарта.

Этот метод заключается в том, что в анализируемую пробу добавляют известное количество несодержащегося в ней элемента В, который называют внутренним стандартом или элементом сравнения. После измерения интенсивностей спектральных линий определяемого элемента I _А и элемента сравнения I _В концентрацию С_А первого изних определяют с помощью отношения этих интенсивностей:

С_А=Ф С_В (I _А/ I _B),

где С_В – концентрация элемента сравнения в пробе; Ф – коэффициент интенсивности, который определяют экспериментально с помощью образцов с известным содержанием определяемого элемента сравнения В.

3. Устройство и работа рентгеновского спектрометра.

В работе используется спектрометр аналитический рентгеновский коротковолновый СПАРК-1-2М.

Порядок выполнения работы

1. Ознакомиться с работой и принципом действия спектрометра аналитического рентгеновского коротковолнового СПАРК-1-2М.

2. Получить спектр вторичного характеристического рентгеновского излучения твердого образца.

3. Провести анализ спектра, определить химический состав исследуемого образца.

Вопросы к лабораторной работе: Список использованной литературы:

1. Блохин М. А., Методы рентгеноспектральных исследовапий, М., 1959;

2. Рентгенофлуоресцентный анализ, под ред. Н. Ф. Лосева, Новосибирск 1991;

3. Лосев Н.Ф., Смагунова А.Н. Основы рентгеноспектрального флуоресцентного анализа. М.: Химия, 1982. 206 с.

4. Блохин М.А., Швейцер И.Г. Рентгеноспектральный справочник. М.: Наука, 1982

5. Спектрометр аналитический рентгеновский коротковолновый СПАРК-1-2М. Техническое описание и инструкция по эксплуатации.