4.2. Экспериментальная часть

4.2.1. Построение калибровочной кривой

Содержание железа в воде определяют колориметрически на основании реакции ионов Fе³⁺ с роданидом калия или аммония:

FeCl₃ + 3NH₄SCN = Fe (SCN)₃ +3HC₁.

В результате такого взаимодействия образуется ярко-красный роданид железа, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию железа. Измеряют ее с использованием прибора фотометра фотоэлектрического КФК–3–01–«ЗОМЗ».

Для определения содержания железа (II) его предвари­тельно окисляют до железа (III).

Этим методом можно определить 0,05–4,0 мг железа в 1 л воды с точностью +0,05 мг/л.

Ход работы

1. Готовят стандартный раствор с содержанием ионов Fe³⁺ 0,1 мг/мл. Для этого 0,8636 г железоаммонийных квасцов Fe (NH)₄ (S0₄)₂  12 Н₂О растворяют в мерной колбе на 1 л в небольшом количестве дистиллированной воды, до­бавляют несколько капель концентрированной соляной кислоты плотностью 1,19 г/см³ и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л.

2. Из полученного стандарт­ного раствора готовят 7 проб по 50 мл в каждой с концент­рациями ионов Fe³⁺: 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4 мг/л;

3. К каждой пробе добавляют по 2 мл соляной кислоты (1 : 1) и по 2 мл роданида калия (аммония). Все растворы окраши­ваются в красный цвет различной интенсивности.

4. На фото­колориметре определяют оптические плотности этих рас­творов, начиная с первого. Используют кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм и синий светофильтр.

5. Измерив, оптические плотности всех растворов, строят калибровочную кривую, откладывая на оси абсцисс кон­центрации, а на оси ординат – соответствующие им опти­ческие плотности растворов.

4.2.2. Определение общего содержания железа в воде (суммы ионов Fe²⁺ и Fe³⁺)

1. В колбу вместимостью 200 мл наливают 50 мл исследуемой воды (в случае железистых вод, содер­жащих железа более 4,0 мг/л, берут меньший объем иссле­дуемой воды и разбавляют ее дистиллированной водой до 50 мл), добавляют 1 мл разбавленной (1 : 1) соляной кис­лоты для создания кислой среды (взаимодействие Fe³⁺ с ро­данидом калия (аммония) протекает до конца в кислой сре­де).

2. Добавляют 2–3 кристаллика персульфата аммония для окисления Fe (II) в Fe (III).

3. Смесь нагревают на водяной бане в течение 10 мин, так как нагревание способствует лучшему окислению, охлаждают, добавляют 2 мл 50 %-го раствора роданида калия (аммония) и измеряют оптиче­скую плотность (светофильтр синий, толщина поглощаю­щего слоя 10 мм). Содержание железа определяют по калиб­ровочной кривой.

4. Содержание Fe,³⁺ в воде определяют аналогично, но пер­сульфат аммония не добавляют и поэтому раствор не на­гревают.

5. Количество железа (II) находят, вычитая из общего количества железа количество железа (III).

Результаты опытов записывают в форме табл. 3.

Таблица 3

Содержание железа в анализируемых растворах

Номер пробы	Содержание мг/л
	Общее (Fe3+ + Fe2+)	Fe2+	Fe3+
1
2