7.2.2. Выполнение измерений

При проведении анализов на приборе, который был проградуирован ранее, перед началом измерений готовят экстракт фонового раствора, ко­торый проверяют в режиме «Измерение» [52].

Пробу воды объемом 5 см³ помещают в делительную воронку вме­стимостью 25–50 см³, добавляют 4 см³ дистиллированной воды и контро­лируют рН при помощи универсального индикатора.

Если рН водной фазы отличается от 3–8 ед., то, добавляя раствор гидроксида натрия или соляной кислоты, добиваются указанного значения рН. Затем в делительную воронку с пробой добавля­ют 1 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм, 1 см³ раствора красителя, 5 см³ хлороформа и проводят экстракцию в течение 1 мин путем интенсивного встряхивания делитель­ной воронки. После разделения фаз 0,5–1 см³ нижнего слоя используют для промывки крана и носика делительной воронки, а 2,5–3 см помеща­ют в кювету и измеряют концентрацию АПАВ в режиме «Измерение».

Допускается увеличение объема пробы до 20 см³ при анализе проб питьевой и природной воды с ожидаемой концентрацией АПАВ менее 0,1 мг/дм³. В этом случае пробу помещают в делительную воронку вместимо­стью 50 см³ устанавливают значение рН 3–8, добавляют 2 см³ раствора соляной кислоты, после чего обрабатывают как описано выше, начиная с добавления 1 см³ раствора красителя.

7.2.3. Обработка результатов измерений

Концентрацию АПАВ в пробе (X, мг/дм³) вычисляют по формуле

Х = С_изм  к  к', (6)

где С_изм – концентрация АПАВ, измеренная анализатором, мг/дм³; к – коэффициент разбавления пробы, равный соотношению объемов мерной колбы и пипетки, использованных при разбавлении. Если пробу не разбавляют, то к = 1; к' – степень концентрирования пробы при экстракции. Если объем про­бы 5 см³, то к' = 1; при объеме пробы 20 см³ к' = 0,25.

7.2.4. Оформление результатов измерений

За результат анализа (X) принимается среднее арифметическое ре­зультатов параллельных определений Х₁ и Х₂, расхождение между которыми не превосходит значений норматива оперативного кон­троля сходимости d. Значения норматива оперативного контроля сходимо­сти приведены в табл. 7. Его выбирают для среднего арифметическо­го значения X.

Результат количественного анализа представляют в виде: результат анализа X (мг/дм³), характеристика погрешности δ ( %), Р = 0,95 или X ± ∆, мг/дм³, Р = 0,95, где

.

Результат измерений должен оканчиваться тем же десятич­ным разрядом, что и погрешность.

Таблица 7

Нормативы оперативного контроля для МВИ определения массовой концентрации АПАВ при Р = 0,95

Диапазон концентраций, мг/дм3	Нормативы оперативного контроля
	сходимости d (n =2), %	воспроизводимости D (m =2), %
От 0,025 до 0,1 включительно Свыше 0,1 до 1,0 включительно Свыше 1,0 до 2,0 включительно	50 25 15	65 40 25

7.2.5. Контроль погрешности измерений

Периодичность контроля погрешности измерений зависит от количе­ства рабочих измерений за контролируемый период и определяется плана­ми контроля.

Контроль погрешности измерений производится методом добавки. Образцами для контроля являются пробы природных, сточных и питьевых вод. Объем отобранной для контроля пробы должен соответст­вовать удвоенному объему, необходимому для проведения анализа по ме­тодике.

Отобранный объем делят на две равные части, первую из которых анализируют в точном соответствии с прописью методики и получают ре­зультат анализа исходной рабочей пробы – X, а во вторую часть делают добавку определяемого компонента (С) и анализируют в точном соответ­ствии с прописью методики, получая результат анализа рабочей пробы с добавкой X'. Результаты анализа исходной рабочей пробы и рабочей пробы с добавкой получают по возможности в одинаковых условиях, т. е. их по­лучает один аналитик использованием одного набора мерной посуды, од­ной партии реактивов и т. д.

Решение об удовлетворительной погрешности принимают при вы­полнении условия

|Х'-Х-С|<К, (7)

где X – результат анализа рабочей пробы, мг/дм³; X' – результат анализа рабочей пробы с добавкой определяемого ком­понента, мг/дм³; С – значение добавки АПАВ, мг/дм³; К – норматив оперативного контроля погрешности, мг/дм³.

Норматив оперативного контроля К при внутрилабораторном кон­тролле (Р = 0,90) вычисляют по формуле:

, (8)

где , – характеристика погрешности измерения АПАВ в исходной пробе и пробе с добавкой АПАВ соответственно, мг/дм³:

; . (9)

При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного нормати­ва выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.