Ход анализа

Бюкс с 10 см³ раствора солянокислого гидроксиламина, предварительно оттитрованного, взвешивают на аналитических весах, в раствор вводят анализируемый продукт массой 0,5 г (0,6) см³ и опять взвешивают. В бюкс опускают мешалку, добавляют еще 10 см³ раствора солянокислого гидроксиламина и бюкс плотно закрывают крышкой. Бюкс с раство­ром ставят на электромагнитную мешалку, и раствор перемешивается в течение 10-15 мин.

Выделившуюся НС1 оттитровывают раствором с(КОН) = 0,5 моль/ дм³, приливая в начале титрования по 1,0-0,5 мл, а вблизи точки эквивалентно­сти - по 0,2 см³ щелочи.

Массовая доля карбонильного соединения в анализируемом продукте рассчитывается по формуле:

где V − объем раствора с(NaОН) = 0,5 моль/дм³, пошедший на титрование, см³;

t− титр раствора с(NaОН) = 0,5 моль/дм³ (0,9662);

g − масса анализируемого вещества, г;

d − масса определяемого карбонильного соединения, соответствующая 1 см³титранта, г/см³.

Определение сложных эфиров методом омыления

Определение основано на реакции омыления сложных эфиров спиртов раствором гидроксида калия при нагревании [1]. Избыток щелочи, взятой на омыление, оттитровывается кислотой:

СН₃СН₂СН₂-CO-OСН₂СН₂СН₂СН₃ + KOH → СН₃СН₂СН₂СН₂-CO-OK +

+ СН₃СН₂СН₂СН₂OH

KOH + HC1 → KC1 + H₂O

В предварительно взвешенную коническую колбу с резиновой пробкой, содержащую 5 cм³ этилового спирта, берут навеску катализата массой 1-2 г и взвешивают на аналитических весах.

Кислотность этой смеси оттитровывают спиртовым раствором щело­чи с(КОН) = 0,5 моль/дм³ в присутствии фенолфталеина до слаборозовой окраски. Затем в колбу из бюретки добавляют еще 15 мл спиртового рас­твора с(КОН) = 0,5 моль/дм³, колбу закрывают пробкой и осторожно пере­мешивают содержимое. После перемешивания пробку вынимают, колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают в течение часа на кипящей водяной бане. По окончании омыления колбу охлаждают, трубку холодильника промывают 20 мл дистиллированной воды. Избыток щело­чи оттитровывают раствором кислоты с(НС1) = 0,5 моль/л в присутствии фенолфталеина, который прибавляют в процессе титрования несколько раз по 2-3 капли. Анализ дублируется.

Материальный баланс процесса дегидрирования н‑пропилового спирта представлен в таблице 7.

Таблица 7 материальный баланс процесса дегидрирования н-бутилового спирта

Компонент	Мол. масса, г\моль	Пропущено				Получено
		масса, г	мас. д., %	кол., моль	мол. доля, %	масса, г	мас. д., %	кол., моль	мол. доля, %
Пропанол	60,1	19,28	100	0,3208	100	13,62	70,60	0,2266	70,64
Пропаналь	58					2,87	14,90	0,0495	15,40
Пропилпропионат	116					1,15	6,00	0,0099	3,09
Потери	-					1,64	8,50	0,0348	10,85
Итого	-	19,28	100	0,3208	100	19,28	100	0,3208	100