Тема 8 Визначення температури застигання жирних кислот (титр)

За температуру застигання жирних кислот беруть температуру, при якій відбувається їх перехід із рідкого стану в твердий. Температура застигання яловичого жиру 30-38 ⁰С, кісткового жиру – 15-38⁰С, баранячого жиру – 32,8 – 45⁰С, свинячого – 22-32⁰С.

Апаратура, матеріали і реактиви

вага лабораторна загального призначення 3-го класу точності з найбільшою межею зважування I кг, Фільтри обеззолені діаметром 9 см з білою або синьою смугою, колба конічна, лійка ділильна, чашки фарфорові № 4 або № 5, пробірки скляні, термометр скляний технічний з діапазоном вимірювання 0–100°С з допустимою похибкою вимірювання ±0,1 °С, банка скляна з широким горлом місткістю 2 мл, баня водяна, холодильник, калію гідроокис, спирт етиловий ректифікований, кислота сірчана х.ч., розбавлена водою (1:3), метиловий оранжевий.

Проведення дослідження

Наважку жиру 50 г зважують в конічну колбу і приливають 40 мл розчину гідроокису калію і 40 мл 95 %-ного етилового спирту. Омилення жиру проводять на киплячій водяній бані із зворотним холодильником протягом 1 год. Одержане мило розчиняють в гарячій воді. Для відгонки спирту розчин мила зливають у фарфорову чашку і нагрівають на водяній бані до повного видалення запаху спирту.

Мило розкладають розбавленою сірчаною кислотою до тих пір, поки жирні кислоти не виділяться на поверхні у вигляді прозорого шару.

Останній обережно зливають в ділильну лійку і промивають киплячою водою до нейтральної реакції промивних вод за метилоранжем.

Відокремлений шар жирних кислот фільтрують через фільтр в пробірку. Рівень жирних кислот в пробірці рівний 5-–6 см.

Пробірку закривають пробкою з термометром, який проходить через неї. Термометр встановлюють так, щоб заповнена ртуттю частина його знаходилася приблизно у середині маси жирних кислот.

Пробірку за допомогою пробки встановлюють в широкогорлу скляну банку, яка служить для створення повітряної сорочки навколо пробірки

Термометром помішують розплавлені жирні кислоти до появи мутності, після чого масі дають остигнути без перемішування і відзначають покази термометра.

Обробка результатів

За температуру застигання жирних кислот (титр) беруть температуру, при якій відбувається затримка падіння ртутного стовпчика термометра.

Якщо в процесі спостереження відбуватиметься не тільки затримка падіння температури, але і деяке її підвищення, то за титр приймається максимальна температура, до якої піднімається стовпчик термометра після падіння.

8.1. За кінцевий результат дослідження беруть середнє арифметичне результатів () двох паралельних визначень, допустима розбіжність між якими не повинна перевищувати приР=0,95 10 % відносно середнього арифметичного. Обчислення проводять до першого десяткового знаку і заокруглюють до цілого числа.

8.2. Допустима розбіжність між результатами досліджень, проведених у двох різних лабораторіях, при Р=0,95 не повинна перевищувати 20 % відносно середнього арифметичного.

8.3. Значення середньоквадратичного відхилення випадкової складової похибки вимірювання температури застигання жирних кислот однієї і тієї ж проби в різних лабораторіях допускаються методикою при змінах впливаючих факторів та становить 0,89 .

Контрольні питання для перевірки знань до теми 8.

1. Дайте визначення показнику – температура застигання жирних кислот?

2. У чому полягає суть визначення температури застигання?

3. Які прилади використовують при визначенні температури застигання?

4. Яка температура застигання тваринних топлених жирів?

5. Яке значення середньоквадратичного відхилення допускається при визначенні однієї і тієї ж проби у різних лабораторіях?