7.3.2. Приборы для определения показателя преломления

Для определения показателя преломления в наиболее широко применяемых приборах используют измерение угла полного внут­реннего отражения. Принципиальная схема измерительного уст­ройства представлена на рис. 7.8.

Основной частью прибора является измерительная

призма 3 из оптического стекла с точно известным показателем преломления N. Источником света служит натриевая лампа или газо­разрядная трубка (водород­ная, гелиевая или ртутная), дающая линейчатый спектр. В рефрактометре Аббе осве­щение производится белым (немонохроматичным) светом, однако благодаря призме Амичи, пропускающей желтые лучи без изменения, показатель прелом­ления в этих приборах относится к D-линии натрия. Луч света / падает на кювету 2, находящуюся на входной грани АВ измерительной призмы 3. Входная грань находится в оптическом контакте с исследуемой жидкостью и служит грани­цей раздела, на которой происходит преломление и полное внут­реннее отражение. Луч, соответствующий предельному углу φ, называют предельным лучом. После преломления на границе выходная грань призмы ВС — воздух он образует с нор­малью к грани ВС угол |3. Если угол φ близок к предельному, поле зрения 5 трубки 4 оказывается разделенным на светлую (освещенную) и темную (неосвещенную) части. В этом состоя­нии отсчетное устройство измерительного прибора показывает точную (до десятых долей градуса) величину угла р. Показатель преломления п исследуемой жидкости рассчитывают по формуле:

где a — преломляющий угол измерительной призмы; N — ее по­казатель преломления.

Вполне понятно, что при измерениях по схеме, изображенной на рис. 7.8, должно соблюдаться условие п<с N, т. е. показа­тель преломления исследуемого вещества должен быть меньше показателя преломления измерительной призмы. Это, естествен­но, ограничивает интервал значений п, доступных для исследо­вания с данной призмой. В комплект рефрактометра поэтому обычно входит несколько призм, позволяющих работать в раз­личных диапазонах значений показателя преломления.

Наиболее известны конструкции рефрактометров типа Пульфриха и типа Аббе. Кроме метода предельного угла для измере­ния показателя преломления используется метод призмы, а так­же иммерсионный, интерференционные и некоторые дру­гие методы.

Показатель преломления в иммерсионном методе находят при качественном сравнении исследуемого вещества с эталонными средами. Чтобы найти показатель преломления, например, каких-либо минеральных зерен или кристаллов, их последовательно рассматривают под микроскопом в жидкостях с известными показателями преломления. С помощью полоски Бекке или других эффектов определяют, большую или меньшую величину показа­теля преломления имеет исследуемое вещество по сравнению с эталонной средой. Полоска Бекке появляется при слабом нару­шении фокусировки микроскопа как тонкая светлая полоска на границе двух сред вследствие преломления света. Для определе­ния показателя преломления используется свойство полоски Бекке переходить при поднятии тубуса микроскопа на среду с более высоким показателем преломления, а при опускании тубу­са — на среду с более низким значением этой величины. Мини­мальный размер зерна, при котором обнаруживается этот эф­фект, составляет 1...2 мкм. С помощью полоски Бекке улавлива­ют разницу между показателями преломления на 0,001. Иммер­сионный набор для определения показателя преломления состоит из 50... 100 жидкостей с разными показателями преломления.

Иммерсионный метод широко используется в практике минералого-петрографических исследований. Большое значение он имеет для определения состава бинарных изоморфных смесей карбонатов, сульфатов и др., при исследовании продуктов хими­ческой технологии и т. д. Этот метод позволяет определять состав совместно кристаллизующихся отдельных твердых фаз, отличать двойные соли от механической смеси солей, различать изомеры и различные модификации веществ одинакового состава и ре­шать другие задачи. Он очень удобен при анализе взрывчатых и ядовитых веществ, так как для анализа требуются ничтожно малые пробы (миллиграммы) вещества. Однако несмотря на ряд бесспорных достоинств, иммерсионный метод сравнительно редко применяется в практике аналитических лабораторий.