- •Міністерство освіти україни національний університет "Львівська політехніка"
- •Емісійний спектральний аналіз
- •1. Фотографування спектрів спектрографом ісп - 28
- •Будова спектрографа ісп – 28
- •1.2. Порядок фотографування спектрів
- •2. Якісний емісійний спектральний аналіз
- •3. Кількісний аналіз
- •3.1. Напівкількісний аналіз
- •3.2. Кількісний аналіз
- •4. Лабораторна робота «Якісний і кількісний аналіз зразків сталей»
- •4.1. Якісний аналіз за допомогою спектропроектора дсп-1
- •4.2. Кількісний спектрографічний аналіз методом трьох еталонів за допомогою мікрофотометра мф-2
- •5. Лабораторна робота «фотометрія полум’я»
- •5.1.«Визначення вмісту лужних і лужноземельних елементів методом полум’яної фотометрії».
- •6. Питання для підготовки до колоквіуму
- •7. Приклади розв’язування типових задач
- •Зауваження
- •8. Задачі для самостійного розв’язування
- •9. Список літератури
- •Емісійний спектральний аналіз
Зауваження
Множник перерахунку k можна визначати без використання трьохступеневого послаблювача. В такому випадку необхідно знати різницю почорнінь двох сусідніх ліній основи на основній пластинці і на пластинці, на якій зафіксовано спектр аналізованого зразка. Звідси:
Далі задача розв’язується аналогічно.
8. Задачі для самостійного розв’язування
Для визначення довжини хвилі лінії невідомого елементу вибрано дві лінії заліза λ1=3245,05 Ǻ і λ2 = 3250,27 Ǻ , відрахунки для яких за шкалою мікроскопа дорівнюють:А1 = 7,233 мм і А2 = 7,663 мм. Визначити довжину хвилі й елемент, якому вона належить, користуючись таблицею останніх ліній, (див. додаток), якщо відрахунок за шкалою мікроскопа для неї Ах = 7,438 мм.
Наважку 0,5932 г скла розчинили у мірній колбі місткістю 150 мл і довели дистильованою водою до риски. Потім 30 мл цього розчину помістили в іншу мірну колбу місткістю 300 мл і знову довели водою до риски. Цей розчин фотометрували, як і стандартні розчини NaCl, полум'яним фотометром. Визначити масову частку (%) Na2O у склі за такими результатами фотометрування:
|
Стандартні розчини |
Дослідж. розчин |
||
І, мкА C(NaCl), мг/л |
25 15 |
52 30 |
73 45 |
64 |
У дві мірні колби місткістю 100 мл помістили по 20 мл досліджуваного розчину. В одну колбу додали 1 мл стандартного розчину з концентрацією C(Na+) = 1,0 г/л. Обидві колби заповнили дистильованою водою до риски і перемішали. Визначити концентрацію Na2CO3 в досліджуваному розчині (мг/л), якщо фотострум при полум'яному фотометруванні розчину з першої колби дорівнював 2 мкА, а з другої – 45 мкА.
При визначенні кальцію методом добавок у чотири мірні колби місткістю 50,0 мл помістили по 10,0 мл профільтрованої річкової води. У три з цих колб додали відповідно 5, 10, 15 мл стандартного розчину СаСl2 з концентрацією 30 мг/л СаCl2. У всіх чотирьох колбах розчини довели дистильованою водою до риски, перемішали і при фотометруванні в полум'ї одержали такі результати для фотоструму (І, мкА): 22, 34, 46, 57. Розрахувати концентрацію йонів кальцію у річковій воді в мг/л.
Під час аналізу сталі на вміст мангану за методом одного еталона мікрофотометром МФ–2 виміряно почорніння ліній гомологічної пари в спектрах еталона і досліджуваного зразка:
|
S(Fe) |
S(Mn) |
C(Mn), % |
Еталон Зразок |
2,31 2,35 |
1,04 1,97 |
0,584 ? |
Визначити процентний вміст мангану в зразку, якщо ΔS = 0 при С(Мn) = 0,012 %
6. Аналізуючи бронзу на вміст плюмбуму за методом одного еталона мікрофотометром МФ–2 виміряно фотострум від ліній гомологічної пари у спектрах еталона і досліджуваного зразка:
|
І (Cu) |
І (Pb) |
С(Pb), % |
Еталон Зразок |
177 176 |
25 90 |
2,47 ? |
Визначити процентний вміст плюмбуму в зразку, якщо ΔS = 0 при С(РЬ) = 0,21 %.
7. Під час аналізу глини на вміст кальцію за методом трьох еталонів мікрофотометром МФ–2 виміряне почорніння ліній гомологічної пари у спектрах еталонів і досліджуваного зразка:
|
Еталони |
Зразок |
||
|
1 |
2 |
3 |
|
S(A1) S(Ca) С(Са), % |
2,07 1,07 9,71 |
2,04 1,86 1,26 |
2,06 2,38 0,33 |
2,05 2,07 ? |
Визначити процентний вміст кальцію в зразку.
8. Аналізуючи каталізатор на вміст купруму за методом трьох еталонів, мікрофотометром МФ-2 виміряно фотострум від ліній гомологічної пари у спектрах еталонів і досліджуваного зразка:
|
Еталони |
Зразок |
||
|
1 |
2 |
3 |
|
I(Si) I(Cu) C(Cu), % |
139 10 4,8 |
137 62 2,02 |
138 222 0,51 |
137 193 ? |
Визначити процентний вміст купруму в зразку каталізатора.
