4. Лабораторна робота «Якісний і кількісний аналіз зразків сталей»

Прилади і матеріали.

1. Фотопластинки зі спектрами досліджуваних сталей і еталонів.

2. Дисперсійна крива спектрографа ІСП-28.

3. Спектропроектор ДСП-1.

4. Планшети атласу спектру заліза.

5. Мікрофотометр МФ-2.

4.1. Якісний аналіз за допомогою спектропроектора дсп-1

Мета роботи – визначити наявність легуючих елементів у зразках сталей при фотографічному реєструванні дугових спектрів випромінювання.

Методика виконання роботи.

Спектрограма досліджуваного зразка розшифровується за допомогою спектропроектора. Розшифровка полягає у встановлені наявності довжин хвиль спектральних ліній шуканого елемента за допомогою планшетів атласу спектру чистого заліза.

При дуговому збудженні визначення рекомендується проводити за такими аналітичними (гомологічними) парами ліній (Å):

Mn	2933,06	–	Fe	2926,59;
Si	2506,90	–	Fe	2507,90.

1. Досліджувану фотопластинку закріплюють на столику емульсією донизу, цифрами від себе. Вмикають живлення спектропроектора. Проектують спектрограму на столик (екран) спектропроектора.

2. За допомогою дисперсійної кривої визначають область градуювальної шкали приладу, навпроти якої розташована лінія спектру шуканого елементу (довжини хвиль останніх ліній визначуваних елементів наведені у додатку або задаються викладачем).

3. В атласі спектральних ліній знаходять планшет з відповідною ділянкою спектру заліза.

4. Кладуть планшет на екран цифрами від себе так, щоб лінії з однаковими довжинами хвиль в спектрі заліза на екрані і на планшеті співпали (суміщають спектральні лінії).

5. Шукають співпадіння лінії заданого елемента на планшеті та у досліджуваному спектрі.

6. Результати пошуку записують у формі таблиці, вказуючи символ елемента, довжину хвилі, розміщення лінії на градуювальній шкалі спектру, номер вибраного планшету.

Результати якісного аналізу

Елемент і його символ	Довжини хвиль ліній, Å	Кількість поділок градуювальної шкали	Номер планшету	Малюнок ділянки спектру
(Визначуваний)
(Стандарт)

При виявленні у спектрі проби кількох “останніх” ліній елемента зростає достовірність його ідентифікації.

4.2. Кількісний спектрографічний аналіз методом трьох еталонів за допомогою мікрофотометра мф-2

Спектрограма із сфотографованими в однакових умовах спектрами еталонів та аналізованих зразків розшифровується за допомогою мікрофотометра МФ-2, який складається з систем освітлення (І), проектування (ІІ) і вимірювання (ІІІ) (рис. 3).

Рис. 3. Оптична схема мікрофотометра МФ-2.

1 – лампа; 2, 3, 5 – лінзи; 4 – фотопластинка;

6 – екран зі щілиною; 7 – фотоелемент; 8 – гальванометр.

Світло від лампи проходить ділянку спектрограми, яка фотометрується, і потрапляє на фотоелемент. При допомозі щілини екрану на фотоелемент проектуються різні ділянки спектра, що відповідають різним лініям елементів. Фотострум, який при цьому виникає, вимірюється за поділками шкали гальванометра. Величина фотоструму, в свою чергу, є пропорційною інтенсивності світла, що потрапляє на фотоелемент, а інтенсивність залежить від густини почорніння ділянки спектрограми, яка фотометрується. Таким чином, зі зміною густини почорніння ліній буде змінюватись значення фотоструму, а, відповідно, і відлік за шкалою мікрофотометра.

У мікрофотометра є три шкали: міліметрова, логарифмічна і шкала для перетворення почорніння. Міліметрова шкала призначена для вимірювання коефіцієнтів пропускання різних ділянок спектра (І). Логарифмічна шкала призначена для вимірювання почорніння (S).

Порядок роботи з мікрофотометром:

Для кількісного визначення кремнію і мангану у невисоколегованих сталях вибирають 20-й комплект еталонів з таким хімічним складом компонентів у %:

№ еталону	C(Mn), % мас.	C(Si), % мас.	C(Cr), % мас.	C(Ni), % мас.
201 202 203 204 205	1,24 0,80 0,41 0,29 0,25	0,18 0,43 0,47 0,58 1,10	1,34 1,07 0,82 0,56 0,51	0,20 0,38 0,90 2,12 0,22

Примітка: підкреслено рекомендовані номери еталонів (послідовно фотографують: градуювальну шкалу спектрографа, спектри трьох еталонів і ще вище три спектри досліджуваних зразків).

1. Вибирають з атласу планшет, на якому знаходять потрібні гомологічні пари ліній (в ангстремах, Å): 2933,06 (Mn) -- 2926,59 (Fe)

2506,90 (Si) -- 2507,90 (Fe)

2. За дисперсійною кривою до спектрофотометра ІСП-28 визначають поділку шкали, навпроти якої повинна знаходитись потрібна лінія.

3. Після ознайомлення з будовою МФ-2 і технікою фотометрування вмикають прилад.

4. Встановлюють пластинку на столику приладу емульсією догори, фокусують зображення шкали і знаходять потрібну поділку шкали.

5. Пересуваючи столик, вводять в поле зору вибрану ділянку спектру. Коректують фокусування спектру. Орієнтуючись за планшетом зі спектром чистого заліза, знаходять на екрані потрібну пару ліній.

6. Фотометрують лінію визначуваного елемента і лінію заліза (гомологічну пару) тричі на одному з 9 спектрів у кожному з еталонів і в аналізованому зразку, користуючись міліметровою шкалою гальванометра (порядковий номер спектру для кожного еталону і зразка повинен бути однаковим). Виміряні величини інтенсивності світла (І), яке проходить через зображення лінії (ступінь почорніння) записують в таблицю:

№ еталону	С(Me), %	lgC(Me)	ІМе	lgІМе	ІFе	lgІFе	ΔS= lgІFе – lgІМе
201 203 205
Зразок	Сх =

За отриманими даними будують калібрувальний графік. На осі абсцис відкладають значення lgC, а на осі ординат – значення ΔS для кожного еталону.

Розрахувавши значення ΔS_х для аналізованого зразка за калібрувальним графіком знаходять значення lgC_х і далі обчислюють значення С_х.