Техника получения рентгенограмм
Выбор излучения. При выборе излучения для исследования поликристаллического вещества надо учитывать ряд факторов. Используемое характеристическое излучение не должно вызывать вторичного характеристического излучения в образце, которое могло бы привести к возникновению сильного фона на рентгенограмме, в результате чего на таком фоне слабые дифракционные линии исчезают. Излучение подбирают по следующему правилу: Zобр ≥ Zанод, где Zобр – атомный номер самого легкого элемента в образце, характеристическое излучение которого не поглощается в воздухе, достигает пленки и, будучи рассеянным, вызывает ее общее почернение. Так как длина волны характеристического спектра увеличивается с уменьшением Z, то растет и коэффициент поглощения этих лучей в воздухе (μ/ρ) ~ Z3. Поэтому при подборе излучения следует учитывать в составе образца только те элементы, атомный номер которых Z > 20, так как излучение элементов с Z < 20 поглощается в воздухе и не достигает пленки. Так, например, алюминий (Z = 13) при съемке на излучении меди (Z = 29) дает рентгенограмму с небольшим фоном. В то же время фон на рентгенограмме образца железа (Z = 26), снятой в излучении меди, настолько велик, что на нем дифракционные линии почти не видны.
Возможно также получение удовлетворительных рентгенограмм при Zобр « Zанод. При этом съемку производят сразу на две пленки (передняя по отношению к образцу пленка после съемки выбрасывается), либо перед пленкой ставят алюминиевую фольгу толщиной 0,1–0,2мм. Здесь используется эффект различного поглощения дифракционных максимумов и вторичного характеристического излучения, возникшего в образце. В рассматриваемом случае длина волны, отвечающая дифракционным максимумам, значительно меньше длины волны вторичного характеристического излучения образца, поэтому в фольге или в передней пленке (при съемке на двойную пленку) дифракционные максимумы поглощаются слабо, а вторичное характеристическое излучение сильно ослабляется.
При исследовании образцов со сложной структурой и с большими периодами решетки для уменьшения возможности наложения дифракционных линий, которых в этом случае получается очень много, целесообразно применять длинноволновое излучение (например, хрома или железа).
В обычных случаях, когда это допускается ранее описанными условиями, лучше всего применять излучение меди. Если принять эффективность (излучательную способность) рентгеновской трубки с медным анодом за 100 условных единиц, то эффективность трубки с молибденовым анодом равна 32, с хромовым – 10, с вольфрамовым (Lα-излучение) – 6.
Монохроматизация излучения. При исследованиях по методу порошков обычно стараются устранить на рентгенограммах дифракционные линии, обусловленные Kβ-излучением, так как последние затрудняют расчет, особенно при исследовании веществ со сложной структурой. Для этой цели применяют либо селективно-поглощающие фильтры, либо монохроматоры с кристаллами.
Селективно-поглощающие фильтры используют при обычных исследованиях. Эти фильтры подбирают по эмпирическому правилу ZФ = Zанод – 1, где ZФ и Zаиод — атомные номера фильтра и анода соответственно. Для тяжелых элементов (например, молибденового анода) используется правило ZФ = Zапод –2. Применение фильтра ведет к увеличению экспозиции в 1,5—2 раза (в зависимости от его толщины).
При необходимости выявить на рентгенограммах слабые линии применяют монохроматоры с кристаллами. Такие монохроматоры могут быть с плоским или с изогнутым кристаллом.
Монохроматор с плоским кристаллом дает очень слабый пучок, и при его использовании экспозиция возрастает в 10—100 раз. Интенсивность отраженного от плоского кристалла пучка несколько возрастает в случае применения косого среза: наружная поверхность кристалла расположена под некоторым углом φ к отражающей кристаллической плоскости. При таком расположении отражающей плоскости широкий падающий пучок превращается в отраженный более узкий пучок с несколько большей (~ 1,5 раза) интенсивностью. Такие монохроматоры с плоским кристаллом называют концентрирующими.
Еще больший выигрыш в интенсивности получается в случае применения монохроматоров с изогнутыми кристаллами. Такие кристаллы дают сходящиеся монохроматические пучки; их обычно комбинируют с фокусирующими камерами (рис. 3). Пучок рентгеновских лучей, выходящий из щели S1 падает на кристалл-монохроматор К, изогнутый по диаметру фокальной окружности. Отраженные от кристалла монохроматические лучи фокусируются на этой окружности (щель S2), затем расходящийся пучок падает на образец Р, расположенный по цилиндрической окружности камеры. Отраженные от образца дифракционные максимумы фокусируются на фотопленке, расположенной на той же окружности, что и образец.
Рис. 3. Фокусирующий монохроматор с изогнутым кристаллом
Рентгенограммы, полученные с применением монохроматоров, не имеют фона, что позволяет при проведении фазового анализа замечать присутствие фаз при значительно меньшем их содержании, чем при отсутствии монохроматора.
Используют также монохроматоры с кристаллами, имеющими двойную кривизну (их поверхность приближенно соответствует поверхности сферы). В случае применения рентгеновских трубок с фокусом, близким к точечному, такие монохроматоры фокусируют отраженные лучи в точки, что приводит к резкому сокращению экспозиции при получении рентгенограмм.
Приготовление образцов. Для исследования методом порошков приготавливают образцы двух типов: а виде «столбиков» или «шлифов».
Образцы типа «столбик» имеют диаметр 0,2–1,0 мм и могут приготовляться из проволочек длиной 5–15 мм или из порошка с применением одного из трех способов.
Наполнение тонкостенного капилляра. Исследуемый материал превращают в порошок: металлы опиливают мелким напильником, хрупкие вещества растирают в агатовой ступке. Порошок просеивают сквозь мелкое сито (80–320 меш). Порошки пластичных материалов нужно после приготовления отжечь для снятия внутренних напряжений, возникших в результате опиловки. Отжиг порошка проводят в откачиваемой кварцевой ампуле; температура отжига зависит от материала. Для набивки применяют капилляры, приготовленные из целлулоида, кварца или прозрачного для рентгеновских лучей боролитиевого стекла. Недостатком капилляров любого типа является то, что их стенки, рассеивая рентгеновские лучи, дают на рентгенограммах заметный фон.
Нанесение на стеклянную нить. На тонкую стеклянную нить диаметром 0,2–0,3 мм наносят тонкий слой цапонлака и затем погружают в порошок, насыпанный на стеклянную пластинку. Налипшие на нить частицы порошка уплотняют, осторожно покатывая образец пальцем по стеклянной пластинке. После высыхания слоя операцию повторяют, пока на нити не образуется слон желаемой толщины. Недостатком метода является то, что образцы получают различного диаметра, и поэтому усложняется внесение поправки на поглощение при расчете рентгенограмм.
Образцы типа «шлиф» имеют плоскую или цилиндрическую поверхность. В отличие от металлографического шлифа эти образцы подвергают довольно грубой механической обработке с последующим стравливанием наклепанного слоя на глубину 0,15–0,2 мм путем химического или электролитического травления.
В некоторых случаях образцы типа «шлиф» приготавливают из порошка. Для этой цели используют кусочек картона или оргстекла, смазанный цапонлаком или бакелитовым лаком. Этот кусочек накладывают на предварительно выровненную поверхность порошка. Излишек порошка стряхивают. При таком способе трудно получить образцы равномерной толщины. Более однородные образцы получают набивкой порошка, перемешанного с небольшим количеством связывающего вещества (лучше с рамзаевской замазкой), в формочку из оргстекла с углублением 0,8–1,0 мм.
Выбор режима съемки. Под режимом съемки подразумевают напряжение на рентгеновской трубке, силу тока через нее, а также экспозицию (время съемки). Рабочее напряжение на рентгеновской трубке Uр подбирают по правилу Uр = (3,5 ÷ 4,5) Uo, где Uo – потенциал возбуждения K-серии материала анода. Таким образом, если для медного анода Uo = 8,9 кВ, то Uр = 27 ÷ 40 кВ.
Однако, если желают иметь рентгенограмму с небольшим фоном, лучше работать при сниженном напряжении (в случае медного анода –при 25 кВ). Снижение напряжения на рентгеновской трубке приводит к значительному увеличению экспозиции. Сила тока через рентгеновскую трубку определяется ее паспортными данными. Экспозиция зависит от типа камеры, ее диаметра, размеров щелей диафрагмы, фокуса рентгеновской трубки и расстояния от образца до фокуса, атомного номера образца и его кристаллографической симметрии, от чувствительности рентгеновской пленки, силы тока и напряжения на рентгеновской трубке. Ввиду значительного числа факторов, влияющих на экспозицию, последняя подбирается обычно опытным путем. В случае получения недодержанного снимка экспозицию следует удвоить, или утроить. В такое же число раз надо снижать экспозицию при получении передержанных снимков.
В зависимости от задач исследования применяют различные типы камер. При исследованиях, связанных с точным определением периодов решетки, чаще всего используют специальные фокусирующие камеры. Для фазового анализа и других, обычных работ используют цилиндрические камеры диаметром 57,3; 86,0 и 114,6 мм, иногда также применяют камеры больших диаметров (143,2 или 190 мм).
Для решения некоторых вопросов металловедения используют высокотемпературные камеры, которые особенно нужны в тех случаях, когда нельзя воспользоваться закалкой образцов. Конструирование высокотемпературных камер осложняется необходимостью защиты образца от влияния атмосферы, а фотопленки – от теплового и светового воздействия нагревателя и образца. Окисление образца можно предотвратить, поместив его в вакуум, но при этом возможно дифференциальное испарение компонент сплава и изменение его состава. В таких случаях применяют наполнение камеры инертными газами. Образец можно также помещать в кварцевые капилляры, однако многие материалы реагируют с кварцем ниже его температуры размягчения.
Для исследования фазовых превращений, происходящих при низкой температуре, применяют низкотемпературные камеры. В таких камерах исследуются также вещества с низкой температурой плавления, находящиеся при обычных условиях в жидком состоянии. Одним из простых способов получения низкой температуры образца служит его обдувка холодным газом или обливание струей жидкого азота или кислорода.
Цель работы: изучение рентгенографического метода порошков; получение рентгенограмм от порошковых образцов; расчет и индицирование рентгенограмм.