Лабораторна робота № 10 Розділення іонів заліза і міді за допомогою хроматографії на папері.

Мета роботи: ознайомитись з методикою хроматографічного аналізу на папері та розділити іони Cu²⁺ та Fe³⁺.

Прилади та реактиви: хроматографічний папір, хроматографічна камера, скляна паличка, мікропіпетка, лінійка, олівець. Суміш розчинів: солі заліза(ІІ) і міді(ІІ). Розчинник для хроматографії: 5н. хлороводнева кислота, етиловий спирт (1:9)за об’ємом, 1н. розчин гексаціаноферату (ІІ) калію.

Принцип методу: метод базується на різній швидкості руху компонентів суміші у рухомій фазі відносно нерухомої, завдяки чому відбувається розподіл іонів заліза і міді.

Ход роботи.

1. Підготовка зразка для хроматографії. З хроматографічного паперу вирізати смужку довжиною 32 см і шириною 4 см. На відстані 8 см від краю смужки проводять олівцем стартову лінію. На середину стартової лінії вносять мікропіпеткою 0,05 мл розчину зразку, що містить катіони заліза та міді. Нанесення проводять за декілька прийомів, щоб пляма розчину при кожному нанесенні не розтікалась більше ніж на 3 мм. Наступну порцію розчину наносять після повного висихання попередньої.

2. Проведення хроматографії. Хроматографічну смужку закріпляють у лодочці для низхідної хроматографії і поміщають до хроматографічної камери. У лодочку наливають розчинник ( суміш етилового спирту і 5н. хлороводневої кислоти у співвідношенні 9:1 (за об’ємом)). Розчинник попередньо наливають також на дно хроматографічної камери для насичення його парами повітря у камері. Камеру закривають кришкою і , замітив час, залишають на 3-4 години (час хроматографування встановлюють експериментально, по досягненні розчинником нижнього вільного кінця хроматограми).

3. Проявлення хроматограми. Для проявлення зон локалізації катіонів хроматограму обробляють 10% розчином K₄[Fe(CN)₆] з скляного пульверизатору. В результаті на хроматограмі проявляється синя зона Fe³⁺, обумовлена утворенням Fe₄[Fe(CN)₆] і бура зона іона Cu²⁺, обумовлена утворенням Сu₂[Fe(CN)₆].

4. Обробка результатів. Розрахуйте Rf для катіонів Fe³⁺ і Cu²⁺.

Контрольні питання

1. Загальні положення хроматоргафічного аналізу.

2. Основні типи хроматографічних методів.

а) молекулярно-адсорбційна;

б) розподільна (паперова);

в) тонкошарова;

г) осадова;

д) іонообмінна.

3. Методика розподілу Fe²⁺ та Cu²⁺ за допомогою хроматографії на папері.

4. Коефіцієнт руху Rf.

Додатковий матеріал

• Іонообмінна колонка, її будова.

• Газорідинна хроматографія.

Тема: потенціометрія

Потенціометричний метод базується на залежності потенціалу електроду і фізичних та фізико-хімічних процесів, які відбуваються в розчині. Величина потенціалу залежить від складу і концентрації іонів у розчині, характеру хімічних реакцій, природи електроду та інших факторів. Вимірювання можливе при порівнянні величини потенціалу одного електроду з потенціалом іншого електроду.

Електрод, потенціал якого приймається рівним нулю має назву електрод порівняння. В якості електродів порівняння використовують каломельні та хлорсрібні електроди. Потенціал електродів порівняння не змінюється під час проведення потенціометричних вимірювань. Індикаторний електрод – це електрод, потенціал якого змінюється залежно від концентрації іонів. Індикаторні електроди поділяються на металеві та мембранні. Металеві оборотні електроди виготовлені з різних стійких до окислення металів: срібла, ртуті, свинцю, платини. Мембранні електроди поділяють на іонселективні скляні, з рідкими, твердими мембранами (селектроди) та ензимні (ферментні) електроди. Індикаторні електроди підбираються відповідно до кожної реакції.

Скляні електроди виготовляють з тонкого літієво-кальці-алюмосилікатного скла у вигляді кульки. Всередині електроду розташований електрод порівняння, занурений у розчин з фіксованим рН. Скляна мембрана являє собою електрод, котрий є оборотним стосовно іонів водню і може бути використаний для вимірювання концентрації водневих іонів. Для визначення рН розчинів використовують спеціальні скляні рН-електроди, які дещо конструктивно різняться з скляними іон селективними електродами. Поверхня рН-електродів вкрита гідратованим шаром гелю кремнієвої кислоти. Всередині вони містять хлороводневу кислоту, насичений AgCl і срібний дріт.

В лабораторних умовах застосовують прилади – іонометри (потенціометри) або рН-метри різних марок, принципова схема яких наведена на рисунку.

Рис. Принципова схема потенціометру.