- •Загальні правила виконання лабораторних робіт
- •Правила техніки безпеки
- •Перша допомога при нещасних випадках
- •Тема: аналитичні терези та лабораторний посуд.
- •Контрольні питання
- •Тема: гравіметричний аналіз (ваговий аналіз)
- •Основні операції вагового аналізу
- •Лабораторна робота № 2 Визначення вологості мінеральних добрив.
- •Зважування при висушуванні солі:
- •Лабораторна робота № 3 Визначення барію в хлориді барію гравіметричним методом.
- •Ход роботи.
- •Ход роботи.
- •5.Обчислення.
- •Контрольні питання
- •Тема: титриметричний аналіз (об’ємний аналіз)
- •Лабораторна робота № 4 Приготування робочого розчину соляної кислоти.
- •Хід роботи.
- •4.Обчислення.
- •Контрольні питання
- •Тема: метод нейтралізації
- •Лабораторна робота № 5 Визначення вмісту лугу у розчині.
- •Ход роботи.
- •Лабораторна робота № 6 Визначення вмісту гідрокарбонату натрію в питній соді.
- •Ход роботи.
- •Контрольні питання
- •Тема: комплексонометрія
- •Лабораторна робота № 7 Визначення загальної жорсткості води методом комплексонометрії.
- •Ход роботи.
- •Контрольні питання
- •Тема: редоксиметрія
- •Лабораторна робота № 8 Визначення пероксиду водню методом перманганатометрії
- •Ход роботи
- •Контрольні питання
- •Тема: фотометричний аналіз
- •Лабораторна робота № 9 Визначення міді в розчинах фотометричним методом.
- •Ход роботи.
- •Контрольні питання
- •Тема: хроматографічний аналіз
- •Лабораторна робота № 10 Розділення іонів заліза і міді за допомогою хроматографії на папері.
- •Ход роботи.
- •Контрольні питання
- •Тема: потенціометрія
- •Лабораторна робота № 11 Визначення рН розчинів за допомогою рН-метру.
- •Ход роботи
- •Контрольні питання
- •Рекомендована література.
5.Обчислення.
Вміст Ba у BaCl22H2O розрахувати у %.
Контрольні питання
Сучасна класифікація методів кількісного аналізу.
Основи гравіметричного аналізу.
Вимоги до осаджуваної та вагової форми осаду.
Умови осадження важкорозчинних речовин.
Підготовка речовини до гравіметричного аналізу.
Методика проведення вагового аналізу.
Розрахунки в гравіметрії.
Додатковий матеріал
Поняття про електрогравіметрію та термогравіметричний метод аналізу.
Задачі
Визначте нульову точку терезів АДТ-200, якщо за оптичною шкалою, що має нуль в середині відрахування а) 0,2; 0,1; 0,3; б) -0,2; 0,0; +0,3; в) 0,5; 0,6; 0,4.
На обидві чашки терезів поклали рівноваги з номінальною вагою 20г. відлік за оптичною шкалою -3,0 од. Рівноваги змінили місцями і отримали відлік -2,0 од. Вартість поділу шкали 0,1 мг/ поділ. Нульова точка 0,0. визначити похибку (мг) в зв’язку з нерівноплечністю терезів.
При зважуванні бюксу на лівій чашці терезів АДТ-200 його врівноважили гирями 5г + 200мг + 100мг + 20мг, показання оптичної шкали +6,8мг. Визначте масу бюксу?
Обчислити % вологи зразку за даними: вага бюксу 9,3546 г, вага бюксу із зразком 11,9658 г, вага бюксу з наважкою після висушування 11,5824г.
Скільки мілілітрів 1н. Розчину BaCl2 необхідно для осадження іону SO42- , якщо розчинено 2г мідного купоросу, що містить 5% домішок? Враховуйте надлишок.
Скільки мілілітрів 0,1н. Розчину НСІ необхідно для осадження срібла з наважки AgNO3 в 0,6г ?
Тема: титриметричний аналіз (об’ємний аналіз)
Об’ємний аналіз базується на законі еквівалентів. Суть його полягає в тому, що вимірюють об’єм розчину відомої концентрації, який витрачається в реакції з певним об’ємом досліджуваного розчину. Розчин з відомою концентрацією називається титрованим (робочим). Момент закінчення реакції між титрованим та досліджуваним розчинами називається точкою еквівалентності. При досягненні якої часто змінюється забарвлення розчину. Пов’язане це з тим, що після закінчення реакції утворюється сіль. Яка гідролізуючись призводить до виникнення нового середовища з певним рН. Речовини, які змінюють своє забарвлення по-різному в кислому, лужному або нейтральному середовищі називаються індикаторами. Вони й використовуються для встановлення точки еквівалентності.
Умови проведення об’ємного аналізу.
Реакція між реагуючими речовинами повинна проходити швидко, кількісно і доходити до кінця.
В точці еквівалентності розчин або осад повинні бути забарвлені в інший колір, ніж до досягнення точки еквівалентності.
Концентрація робочого розчину повинна бути точно відомою.
Інші речовини, що присутні в розчині не повинні заважати основній реакції.
Розчини з відомою концентрацією і виготовлені з речовин з постійним хімічним складом називаються виготовленими, а ті, концентрацію яких встановлюють за титрованими називаються встановленими.
Процес доливання розчину відомої концентрації до визначуваного розчину називається титруванням.
Залежно від типу хімічних реакцій в об’ємному аналізі розрізняють наступні методи:
Методи, що базуються на реакціях обміну метод нейтралізації (Н+ + ОН- = Н2О), осадження (Ag+ + Cl- = AgCl) – визначуваний іон кількісно переводиться робочим розчином в осад.
Методи оксидіметричні, що базуються на реакціях окислення-відновлення (перманганатометрія, йодометрія та ін.). Робочими розчинами в них служать титровані розчини перманганату калію та йоду.
Метод комплексоутворення – оснований на утворенні на утворенні комплексних іонів або молекул .
Концентрація – це кількість речовини, яка міститься в одиниці маси або об’єму розчину.
Відсоткова концентрація: а)ваго-вагова, показує кількість речовини, розчиненої в 100 г розчину, б)ваго-об’ємна, показує скільки г розчиненої речовини міститься в 100 мл розчину.
Молярна концентрація показує скільки молів речовини розчинено в 1 л розчину. Позначають, наприклад: 0,1М розчин.
Нормальна концентрація показує скільки еквівалентів речовини знаходиться в 1 л розчину. Позначають, наприклад: 0,1н. розчин
Титр – це кількість г розчиненої речовини, що міститься в 1 мл розчину.
Обчислення в об’ємному аналізі.
Речовин в розчинах реагують у кількостях, пропорційних їхнім еквівалентам у співвідношенні 1:1 (закон еквівалентів).
Якщо Р грамів речовини розчинити у 1 л розчину, то її нормальність (N) буде: 1екв 1 н
Р
N,
звідки:
Нормальність
розчинів з встановленим титром обчислюють
із співвідношення:
за відомими трьома величинами обчислюють
четверту – невідому.
Знаючи
титр виготовленого розчину і титр 1 н
розчину тієї ж самої речовини розраховують
нормальність цього розчину:
,
бо
,
а
.
Виходячи з цього можна розрахувати Т
(титр), коли відома нормальність і ТН.
Т = N
· ТН
,
або
,
а
г/мл,
тоді Р = N
· екв
= T
· V
(1000
мл) і
.
Кількість речовини (г), яка необхідна для виготовлення розчину певної нормальності і об’єму розраховують так:
А) Р = N · екв ·V л
Б) Р = Т · V мл
