3. Простая перегонка

Фракционная перегонка. Перегонку проводят путем постепенного испарения жидкости, находящейся в перегонном кубе. Образующиеся пары отводятся и конденсируются. Процесс осуществляют периодическим или непрерывным способом.

Если простая перегонка проводится периодически, то в ходе отгонки НК содержание его в кубовой жидкости уменьшается. Вместе с тем, изменяется во времени и состав дистиллята, который объединяется НК по мере протекания процесса. В связи с этим отбирают несколько фракций дистиллята, имеющих различный состав. Простая перегонка, проводимая с получением конечного продукта разного состава, называется фракционной, или дробной, перегонкой.

В периодически действующей установке для фракционной перегонки (рис. XI1-8) исходную смесь загружают в перегонный куб 1, снабженный змеевиком для обогрева, и доводят до кипения. Пары отводят в конденсатор–холодильник 2. Фракции дистиллята поступают через смотровой фонарь 3 в отдельные сборники 4–6. По окончании операции остаток сливают из куба, после чего в него вновь загружают разделяемую смесь.

Для составления материального баланса простой перегонки примем, что в кубе в некоторый момент времени τ содержится L кг перегоняемой смеси, имеющей текущую концентрацию х (по низкокипящему компоненту). Количество НК в жидкости в этот момент равно Lx.

Пусть за бесконечно малый промежуток времени dτ испарится dL кг смеси и концентрация жидкости в кубе уменьшится на величину dx. При этом образуются dL кг пара, равновесного с жидкостью и имеющего концентрацию у*; количестве НК в паре будет равно dLy*. Соответственно остаток жидкости в кубе составит (L – dL), кг, а ее концентрация будет (х – dx). Тогда материальный баланс по НК выразится уравнением

Lx = (L– dL) (x– dx) + dLy*

Раскрывая скобки и пренебрегая произведением dLdx, как бесконечно малой величиной второго порядка, после разделения переменных получим

Это дифференциальное уравнение должно быть проинтегрировано в пределах изменения количества жидкости в кубе от начального L = F до конечного L=W (где F– количество исходной смеси, или питания, и W – количество остатка) и соответствующего падения ее концентрации от x_F до x_w за всю операцию перегонки:

В результате интегрирования получим

Вид функции у* = f(x) определяется формой кривой равновесия и не может быть установлен аналитически для каждого конкретного случая перегонки. Поэтому интегрирование правой части уравнения (XII, 8) проводят графически – путем построения зависимости 1/(у*– х) от х.

Для ряда значений х в пределах от х_F до x_W находят из диаграммы у– х равновесные им значения у* и по размеру площади под кривой, ограниченной абсциссами x_F и x_W, определяют (с учетом масштабов диа­граммы) величину искомого интеграла.

По уравнению (XII, 8), зная количество F загруженной в куб смеси и ее состав x_F, а также заданный состав остатка x_W, находят количество остатка W. Количество перегнанной жидкости составляет F – W.

Средний состав {х_р)_ср получаемого дистиллята рассчитывают из уравнения материального баланса по низкокипящему компоненту:

Fx_F=Wx_w+(F-W)(x_p)_cp

откуда

(ХП, 9)

Расчет простой перегонки обычно имеет целью определить количество жидкости, которое необходимо перегнать для того чтобы получить в кубе остаток заданного состава и дистиллят требуемого среднего состава.

Простую перегонку проводят при атмосферном давлении или под вакуумом, присоединяя сборники дистиллята к источнику вакуума. Применение вакуума дает возможность разделять термически малостойкие смеси и, вследствие понижения температуры кипения раствора, исполь­зовать для обогрева куба пар более низких параметров.

Простая перегонка с дефлегмацией. Для повышения степени разделения смеси перегонку осуществляют, дополнительно обогащая дистиллят путем дефлегмации. Пары из перегонного куба 1 (рис. ХП-9) поступают в дефлегматор 2, где они частично конденсируются. Из пара конденсируется преимущественно ВК и получаемая жидкость (флегма) сливается в куб. Пары, обогащенные НК, направляются в конденсатор-холодильник 3, где полностью конденсируются. Дистиллят собирается в сборниках 4–6. Окончание операции контролируют по температуре кипения жидкости в кубе, которая должна соответствовать заданному составу остатка. Последний удаляется из куба через штуцер 7.

Перегонка в токе носителя (перегонка с водяным паром). Понижение температуры кипения разделяемой смеси может быть достигнуто не только при перегонке под вакуумом, но также путем введения в эту смесь дополнительного компонента (носителя). Если компоненты исходной смеси не растворимы в воде, то ее используют в качестве дополнительного компонента, который вводят в куб обычно в виде острого пара.

При перегонке высококипящих веществ, не растворимых в воде, с водяным паром температура кипения смеси должна быть ниже температуры кипения воды при данном давлении. Таким образом, при атмосферном давлении (Р = 1 am) температура перегонки будет ниже 100 °С.

Этим способом обычно разделяют (или очищают от примесей) смеси веществ, кипящих при температурах, превышающих 100°С, что и обусловливает необходимость подачи воды в куб в виде острого перегретого пара (рис. ХII-10).

Исходная смесь загружается в куб 1, обогреваемый глухим паром через рубашку. Внутрь куба через барботер 2 подается острый пар. Пары, образующиеся при испарении смеси, направляются в конденсатор-холодильник 3. Образующийся здесь конденсат через смотровой фонарь 4 поступает на разделение в сепаратор 5. Снизу сепаратора через гидравлический затвор удаляется, например вода, а сверху – отогнанный, не растворимый в воде более легкий компонент, который сливается в сборник 6.

Практически перегонка с водяным паром протекает в неравновесных условиях. В данном процессе острый пар играет двоякую роль – теплоносителя и агента, снижающего температуру кипения. Поэтому пар надо вводить в количестве, большем его теоретического расхода на процесс собственно отгонки выделенного вещества.

Процесс можно рассматривать как перегонку в токе носителя – водяного пара, которая может проводиться периодически (как показано на рис. ХII-10) или непрерывно. Общий расход тепла при перегонке с водяным паром больше, чем при простой перегонке на количество тепла, удаляющееся с носителем (водяным паром).

Перегонка с инертным газом. При перегонке смесей, вместо водяного пара, иногда используют инертные газы, например азот, двуокись углерода и др. Перегонка в токе неконденсирующегося инертного газа позволяет более значительно снизить температуру испарения разделяемой смеси, чем при

перегонке в токе водяного пара, где это снижение ограничено температурой его конденсации. Вместе с тем, присутствие инертного газа в парах, поднимающихся из куба, приводит к резкому уменьшению коэффициента теплоотдачи в конденсаторе-холодильнике и соответственно – к значительному возрастанию поверхности теплообмена. Кроме того, конденсация парогазовых смесей часто сопровождается туманообразованием. Это весьма затрудняет разделение смесей и вызывает заметный унос конечного продукта с инертным газом.

Теоретический расход водяного пара или инертного газа может быть найден из соотношения (XII, 7). Обычно пар полностью не насыщается извлекаемым компонентом. Поэтому, учитывая степень насыщения пара (газа), которая определяется коэффициентом насыщения φ = 0,5—0,9, расход носителя рассчитывают по уравнению

(XII,10)

где все обозначения величин те же, что и в уравнении (XII, 7).

Уравнением (XII, 10) не учитывается расход носителя, который требуется для нагревания смеси до температуры перегонки, испарения смеси и компенсации потерь тепла в окружающую среду. Чтобы избежать чрезмерно большого расхода носителя и разбавления им паров, тепло для указанных выше целей подводят в куб с помощью глухого пара или другого теплоносителя.20.03.12.