8.1. Визначення аміаку

Методи визначення аміаку базуються на утворенні комплексної сполуки йодиду оксимеркуратамонію червоно-коричневого кольору під час взаємодії йона амонію або аміаку з реактивом Несслера:

Напівкількісний метод

Матеріали і реактиви: пробірки, піпетки, мірна колба на 100 мл, фарфорова ступка, сегнетова сіль КNaС₄Н₄О₆∙4Н₂О, реактив Несс­лера (10 г йодиду меркурію розтирають у ступці з невеликою кількістю дистильованої води, додають 5 г йодиду калію і розчин лугу — 20 г КОН у 50 мл дистильованої води; суміш кількісно переносять у мірну колбу на 100 мл, додають воду до риски і перемішують).

Хід роботи

Наливають у пробірку 10 мл води, яку аналізують. Додають 0,3 мл 50%-го розчину сегнетової солі, що запобігає появі білого осаду гідроксиду магнію, який перешкоджає аналізу (іони магнію завжди містяться у воді в невеликих кількостях). Додають 0,5 мл реактиву Несслера. Ставлять пробірку в штатив на 10 хвилин. За даними табл. 8.1 визначають вміст аміаку у воді.

Таблиця 8.1. Шкала для визначення вмісту аміаку у воді

Забарвлення при розгляданні		Масова концентрація аміаку, мг/л	Забарвлення при розгляданні		Масова концентрація аміаку, мг/л
збоку	зверху		збоку	зверху
Немає Немає Ледь помітне Світло-жовте	Немає Ледь помітне Світло-жовте Жовтувате	0.04 0,08 0,2 0,4	Світло-жовте Світло-жовте Жовте	Світло-жовте Жовте Інтенсивне жовто-буре	0,8 2,0 4,0

Кількісний фотоколориметричний метод

Чутливість методу визначення аміаку дорівнює 0,05 мг/л, що значно нижче від ГДК. Без розбавляння можна визначити не більше 4 мг/л NH₄ у 1 л води.

Безпосередньому визначенню аміаку у воді без його відгонки перешкоджає велика кількість речовин. За наявності амінів, хлорамінів, ацетону, альдегідів, спиртів та деяких інших органічних речовин, які взаємодіють із реактивом Несслера, визначення аміаку без відгонки неможливе. Тому потрібна попередня підготовка проби води до аналізу.

Твердість води усувають додаванням сегнетової солі або комплексону ІІІ; ферум, сульфіди та каламутність води — за допомогою солі цинку (до 100 мл проби додають 1 мл розчину сульфату цинку (100 г ZnSО₄∙7Н₂О) у 1 л дистильованої води), суміш перемішують і 25%‑м розчином гідроксиду натрію або калію доводять рН до 10,5 (кон- троль рН-метром); після утворення осаду його відділяють фільтруванням крізь скляний фільтр або центрифугуванням; при цьому збільшується об'єм розчину, який необхідно врахувати під час розрахунків). Вплив хлору усувають додаванням розчину тіосульфату або арсеніту натрію (розчиняють 3,5 г Na₂S₂О₃∙5Н₂О або 1,0 г Na₃AsO₃ у 1 л бідистильованої води). Для відновлення 0,5 мг хлору достатньо 1 мл одного з названих розчинів.

Аміак відганяють із слабколужного середовища, яке створюють додаванням фосфатного буферного розчину до рН = 7,4 або розчином гідроксиду натрію. Під час аналізу вод, що містять білкові або інші речовини, які виділяють аміак, використовувати NaОН не можна. Залежно від вмісту аміаку в пробі для його поглинання використовують сульфатну або борну кислоту. Кількість сульфатної кислоти, витраченої на нейтралізацію перегнаного аміаку, визначають зворотним титруванням розчином гідроксиду натрію. Якщо для поглинання аміаку використовували борну кислоту, відігнаний аміак визначають прямим титруванням сульфатною кислотою.

Фотометричне визначення аміаку в дистиляті з реактивом Несслера проводять при концентрації, меншій 0,01 мг/л; при більш високих концентраціях використовують титрометричний метод. Перед відгонкою аміаку вільний хлор відновлюють тіосульфатом або арсенітом натрію. Леткі органічні сполуки видаляють кип'ятінням підкисленої проби води.

Обладнання і реактиви: фотоелектроколориметр (ФЕК); мірні колби місткістю 50, 100 і 1000 мл, піпетки Мора місткістю 5 і 10 мл; мензурка місткістю 50 мл; розчин реактива Несслера з концентрацією С = 0,1 моль/л (до 45,5 г йодиду меркурію НgI₂ додають 34,3 г йодиду калію у невеликому об'ємі води, 146 мл 50%-го розчину гідроксиду калію КОH, розбавляють розчин до 1 л; зберігають у склянці з темного скла); основний стандартний розчин, 1 мл містить 1 мг NH₄⁺ (2,97І7 г хлориду амонію NН₄СІ переносять у мірну колбу місткістю 1 л, розчиняють у воді й доводять об'єм розчину до риски); робочий стандартний розчин, 1 мл містить 10 мкг амонійного нітрогену (готують розбавлянням основного робочого розчину: 10 мл розчину переносять у мірну колбу на 1 л і доводять об'єм до риски дистильованою водою, перемішують).

Хід роботи

У мірну колбу місткістю 50 мл вносять об'єм досліджуваного розчину (чи стічної води), який містить 5…40 мкг амонійного нітрогену, додають 1 мл реактиву Несслера, доводять об'єм дистильованою водою до риски й перемішують. Через три хвилини вимірюють оптичну густину розчину на ФЕК з синім світлофільтром ( = 400…430 нм) у кюветі з товщиною поглинального шару 50 юс. Масу амонійного нітрогену в пробі визначають за градуювальним графіком.

Побудова градуювальної кривої. У мірні колби місткістю 50 мл наливають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 і 4,0 мл робочого стандартного розчину, що відповідає 5, 10, 20, 30 і 40 мкг амонійного нітрогену, додають по 30…40 мл дистильованої води, по 1 мл реактиву Несслера і вико­нують аналіз так, як описано вище.

Масову концентрацію амонійного азоту X, мкг/л, обчислюють за формулою

X=(m∙1000)/V,

де m —маса амонійного нітрогену в пробі, визначена за графіком, мкг; V — об'єм аналізованого розчину, використаного для аналізу, мл.

Контрольні запитання і завдання

1. Чому сільське господарство є забруднювачем природних вод солями амонію?

2. Чи можуть живі організми безпосередньо засвоювати атмосферний азот? Як це відбувається?

3. Які сполуки нітрогену існують у природі і як здійснюється їх кругоообіг?