5.5. Атомная абсорбция
Атомная абсорбция – оптимальный метод анализа следовых количеств металлов. В методе ААС концентрация элемента определяется по интенсивности поглощения света с характерной длиной волны атомным паром этого элемента. Наивысшую чувствительность в ААС имеют приборы с электротермической атомизацией, в которых, в отличие от приборов с пламенной атомизацией, атомизированная проба остается в замкнутом объеме кюветы, а не уносится газовым потоком, тем самым большее количество атомов пробы поглощают излучение лампы и чувствительность определения возрастает на 2-3 порядка. Наилучшую селективность (в ААС необходимо выделить поглощение света атомами определяемого элемента на фоне поглощения посторонними молекулами и частицами) обеспечивает применение эффекта Зеемана. (Упрощенное пояснение: в магнитном поле линия испускания лампы расщепляется на две компоненты, одна из которых поглощается атомами определяемого элемента и мешающими частицами, другая – только мешающими частицами, а разность этих сигналов пропорциональна концентрации определяемого элемента.).
В анализаторах МГА-915 и РА-915+ вместо модуляции магнитного поля использована модуляция поляризации падающего излучения, что позволило резко повысить частоту коммутации аналитического и опорного излучения, снизить массу и энергопотребление коммутации аналитического и опорного излучения, снизить массу и энергопотребление. Чаще всего Атомно-абсорбционный анализаторы используются для определения паров ртути.
Глава 6. Приборы контроля качества почв
6.1. Мониторинг почв
Особенности: вещества, загрязняющие почву (тяжелые металлы) входят в состав почв
Параметры: тяжелые металлы, кислотность, содержание пестицидов и других ядохимикатов, циклические углеводороды.
Проводится 2 раза в год: 1) весной после таяния снегов в 64 точках по 16 румбам
2) осенью после уборки урожая в 16 точках по 4 румбам
Периодически: отбор проб снега и воды
Используются автоматизированные системы. Их производительность 2000 образцов в смену; количество параметров до 10 штук.
Структурная схема
I – блок подготовки исходных проб (образцов)
II – блок подготовки проб к измерениям
III – подсистема измерений
IV – подсистема отображения информации
1 – дозирование пробы
2 – разбавление пробы
3 – фильтрация пробы
4 – озоление пробы (сжигание)
5, 6 – дозирование реагента
7 – дозатор дистиллированной воды
8 – дозаторы реагента
9 – фотоколориметры
10 – устройство отображения и регистрации
Система полностью работизирована.
6.2. Метод пробоподготовки
Анализ содержаний следовых количеств тяжелых металлов традиционными физико-химическими методами (атомная абсорбция, полярография, фотометрия и др.) требует предварительной пробоподготовки, т.к. металлы в большинстве объектов находятся в связанном состоянии. Они образуют достаточно прочные органические комплексы, мешающие точному и воспроизводимому определению их содержания. Поэтому перед любым анализом необходимо предварительно разрушить органическую составляющую пробы. Среди обычных методов разрушения органических компонент следует выделить сухое озоление - сжигание пробы в муфельных печах и мокрое озоление - нагревание с кислотами-окислителями на плитке. Подготовка к определению тяжелых металлов в образцах сложного состава этими методами иногда достигает 8-10 часов и составляет примерно 80 – 90% полного времени анализа, т.е. является самой трудоемкой и длительной частью химического анализа, требующей повышенной аккуратности и неослабного внимания оператора. В большинстве случаев именно эта стадия вносит наибольший вклад в погрешность результатов эксперимента и иногда сводит на нет усилия персонала химической лаборатории. В мире за последние пятнадцать лет наибольшее развитие получило мокрое озоление проб различными кислотами в открытых и закрытых сосудах при помощи СВЧ поля. Данный метод отличается следующими несомненными преимуществами:
1. Смесь пробы с окислительными реагентами напрямую поглощает энергию и поэтому скорость и равномерность нагрева значительно выше, чем при нагревании на плитке
2. Разложение в закрытых сосудах при повышенном давлении дает увеличение окислительной способности кислот вследствие повышения температуры кипения, при этом увеличивается скорость и полнота минерализации.
3. Закрытая система позволяет удержать в растворе легколетучие соединения металлов (в частности, ртути и мышьяка) и свести к минимуму расход окислителей, сокращая загрязнение пробы содержащимися в них примесями металлов.
4. Процесс более управляем и легче поддается автоматизации.
Процесс минерализации проходит следующим образом: разлагаемая проба и окислительные реагенты помещаются в специальный сосуд из радиопрозрачного химически инертного материала (стекло, кварц, фторопласт), сосуд при необходимости герметично закрывается, переносится в микроволновую систему и реакционная смесь нагревается в СВЧ поле. При этом суммарное время пробоподготовки сокращается в 8-10 раз.
Таким образом среди достоинств метода СВЧ-минерализации можно назвать следующие:
Повышение экспрессности пробоподготовки
Улучшение воспроизводимости
Отсутствие потерь пробы
Сокращение расхода реагентов (и дополнительного загрязнения пробы),
Отсутствие непосредственного контакта оператора при пробоподготовке с горячими сильными кислотами