Лабораторная работа № 5 Определение общей жесткости воды трилонометрическим методом

Цель работы: Ознакомление с трилонометрическим методом определения общей жесткости воды.

Общие сведения

Жесткостью воды называют суммарное содержание в ней катионов кальция и магния, выраженное в эквивалентных единицах (мг-экв/дм³ или мкг-экв/дм³).

Один миллиграмм-эквивалент жесткости соответствует содержанию 20,04 мг/дм³ Са²⁺ или 12,6 мг/дм³ Mg²⁺.

Карбонатная жесткость – часть общей жесткости, обусловленная растворенными в воде бикарбонатами и карбонатами кальция и магния, в основном Са(HCO₃)₂ и Mg(HCO₃)₂.

Некарбонатная жесткость – величина жесткости, равная разности общей и карбонатной жесткости, в основном обусловлена растворенными в воде СaSO₄, CaCl₂, CaSiO₃, MgSO₄, MgCl₂, MgSiO₃.

Сущность метода

Трилон-Б-динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты (Na₂С₁₀H₁₄N₂O₈2H₂O или C₆H₁₂N₂(COOH)₂(COONa)₂2H₂O) образует растворимые в воде внутрикомплексные соединения с катионами различных двух- и трехвалентных металлов. Эти комплексы обладают различной прочностью и образуются при определенных для каждого катиона значениях рН. К числу катионов, с которыми трилон Б образует комплексы, относятся катионы кальция, магния, меди, цинка, марганца, двух- и трехвалентного железа, алюминия и некоторые другие.

В качестве индикаторов при определении концентрации в воде катионов кальция и магния применяют хромоген черный или хром темно-синий.

Данные индикаторы с катионами Са²⁺ и Mg²⁺ образуют окрашенные комплексные соединения. Прочность таких индикаторных комплексов значительно меньше, чем прочность комплексов катионов с трилоном Б. Поэтому добавление раствора трилона Б к окрашенному раствору содержащему комплексы Са²⁺ и Mg²⁺ с индикаторами, разрушает их, восстанавливая цвет свободного индикатора. Трилонометрическое определение жесткости требует соблюдения определенного значения рН воды, лучше всего от 8,0 до 9,0. Для создания этих условий используют аммиачно-буферный раствор в количестве 5 мл раствора на 100 мл анализируемой пробы воды. Если анализируемая вода содержит свободную углекислоту или едкий натр, она будет нейтрализована соответственно аммиаком или хромистым аммонием буферной смеси и величина рН примет необходимое значение.

Таким образом, если в раствор, содержащий катионы Са²⁺ и Мg²⁺, ввести индикатор, дающий непрочное окрашенное комплексное соединение с ионами этих металлов (винно-красный цвет пробы), то при добавлении трилона Б к такому окрашенному раствору в эквивалентной точке произойдет разрушение слабых индикаторных комплексов с образованием прочных комплексов Ca²⁺ и Mg²⁺ и восстановлением цвета свободного индикатора. При использовании индикатора хромогена черного цвет раствора станет синим, а при использовании хрома темно-синего – синевато-сиреневым.

Необходимые реактивы

1. Раствор трилона Б 0,1н и 0,01н концентрации. 2. Аммиачный буферный раствор. 3. Растворы индикаторов 0,5%-ые хрома темно-синего или хромогена черного. 4. Раствор сульфида натрия 1,5-2%-ой концентрации.

Порядок выполнения работы.

В коническую колбу емкостью 250-300 мл отмеривают мерным цилиндром необходимый объем прозрачной воды, который зависит от величины жесткости. В таблице 2.10 приведены необходимые объемы пробы воды в зависимости от жесткости испытуемой воды.

Таблица 2.10

Жесткость воды мг-экв/дм3	Необходимый объем воды, мл
до 5.0	100
от 5.0 до 10.0	50
от 10.0 до 20	25

При высокой жесткости исходной воды объем отобранной пробы анализируемой воды доводят дистиллированной водой до 100 мл, добавляют 5 мл аммиачного буферного раствора и 7-8 капель раствора индикатора. При этом хромоген черный окрашивает пробу в винно-красный, а кислотный хром темно-синий – в розово-красный цвет. После этого пробу медленно титруют из бюретки 0,1н раствором трилона Б (при жесткости воды выше 0,5 мг-экв/дм³) или – из микробюретки 0,01н раствором трилона Б (при жесткости ниже 0,5 мг-экв/ дм³), все время интенсивно перемешивая, до изменения окраски жидкости в синюю (при хромогене черном) и синевато-сиреневую (при хроме темно-синем).

Для определения жесткости в водах, содержащих ионы меди и цинка, необходимо их перевести в сульфиды, что достигается прибавлением к отобранной пробе 1 мл раствора сульфида натрия.