Методика проведения работы

Навеску исследуемой порошкообразной смеси в кварцевом тигле (рис. 6.1) укрепляют на нихромовой подвеске 4 на коромысле торсионных весов 5 при закрытом арретире весов 6, помещают в рабочую камеру печи и закрывают ее крышкой 7. Затем с помощью ручки 9 разарретируют весы, по шкале 8 фиксируют показание весов (исходный отсчет Ро) и включают установку в сеть. Измерения проводят в изометрических условиях по достижению заданной постоянной температуры, измеряемой хромель-алюмелевой термопарой 10 и поддерживаемой с помощью блока автоматического регулирования (на рис. 6.1 не показан). В процессе проведения эксперимента фиксируют изменение массы исследуемого образца (порошкообразной навески) в зависимости от продолжительности выдержки при заданной температуре, для чего периодически (см. ниже) перемещают шкалу весов с помощью ручки 2, устанавливая каждый раз рабочую стрелку 12 на нулевое деление правой шкалы. Текущий отсчет фиксируют по левой шкале относительно указателя 13.

В данной работе изучается кинетика твердофазовых реакций в системах Nа₂CO₃ - SiO₂, СаСO₃ - SiO₂, ВаСO₃ - SiO₂ или других системах при различных соотношениях компонентов и различных температурах (в соответствии с конкретным заданием, данным преподавателем). Исходные компоненты – соответствующий карбонат и кремнезем, отвешенные на технических весах с точностью до 0,01 г в количествах, необходимых для получения 10 г смеси заданного состава, тщательно смешивают (не менее 20 мин) в фарфоровой ступке для обеспечения равномерного распределения покрываемого и покрывающего компонентов. Затем навеску исследуемой порошкообразной смеси (около 30 г), помещают в печь и, в соответствии с вышеприведенной методикой, периодически (через каждые 10 мин) проводят измерения – фиксируют изменение массы образца в изометрических условиях во времени в течение 1,5 – 2 ч.

По полученным данным определяют потерю массы образца (Δτ) при различных значениях времени (τ) и рассчитывают степень превращения покрываемого компонента в исследуемой смеси:

_(6.19)

где у – степень превращения покрываемого компонента, %; Δτ – потеря массы образца при данном значении времени, мг; М - коэффициент, зависящий от состава исследуемой смеси и состава продукта реакции (см. нижеприведенный пример); Рн – масса навески, мг; С – концентрация покрываемого компонента в исследуемой смеси, масс. %. Используя полученные значения у, рассчитывают константу скорости твердофазовой реакции К и строят график зависимости величины от времени τ. В тех случаях, когда скорость твердофазовой реакции контролируется диффузией, указанный график представляет собой прямую линию, проходящую через начало координат; тангенс угла наклона линии на графике соответствует значению константы скорости твердофазовой реакции К.

Последовательность выполнения работы и пример обработки полученных результатов

1. Исследуемая смесь состоит из карбоната МеCO₃ и кремнезема SiO₂ при молярном соотношении компонентов 1:2 (Ме - двухвалентный катион, например, Са). Исходя из заданного соотношения компонентов в исследуемой смеси, определяют ее состав в массовых процентах и рассчитывают количество карбоната и кремнезема в расчете на 10 г смеси (табл. 6.1).

Таблица 6.1