2.2.2. Визначення вмiсту золи спалюванням наважки у муфлевій печi

Прилади та реактиви: лимонна кислота, 10-%-ий розчин нiтрату амонiю, фарфоровий тигель, муфлева пiч, ексикатор.

Послідовність виконання роботи

Наважку лимонної кислоти масою 340 г кладуть у попередньо зважений фарфо­ровий тигель, обережно озолюють i прожарюють протягом 1 години, пiсля чого охолоджують у ексикаторi, змочуючи 2-3 краплями 10 %-го розчину нiтрату амонiю i прожарюють до постiйної маси. Вмiст золи Сз (у %) розраховують за формулою

Cз = (m₁ - m₂) ∙ 100 / (m₃-m₂), (7)

де m₁ - маса тигля з золою, г; m₂ - маса порожнього тигля, г; m₃ - маса тигля з наважкою кислоти, г.

Визначення вмiсту винної кислоти та золи в продуктi проводять за вищевказаною методикою. Коефiцiєнт перерахунку - 0.075.

2.2.3. Визначення вмiсту ортофосфорної кислоти титриметричним методом

Прилади та реактиви: мiрна колба на 100 мл, колба для титрування, пiпетка; ортофосфорна кислота, 1 н. розчин КOH, розчин метилового оранжевого.

Послідовність виконання роботи

Наважку кислоти масою 4 г кiлькiсно переносять у мiрну колбу, мiсткiстю 100 мл i доводять дистильованою водою до мiтки. У колбу для титрування пiпеткою переносять 25 мл приготованого розчину, вносять 3 краплi iндикатора i титрують 1 н. розчином КОН до появи оранжевого забарвлення. Вмiст ортофосфорної кислоти Сф.к. (у %) розраховують за формулою

Сф.к.= V ∙ 0,09806 ∙ 100 / m , (8)

де V - кiлькiсть 1 н. розчину КОН, витраченого на титрування, мл; 0.09806 - кiлькiсть ортофосфорної кислоти, яка вiдповiдає 1 мл 1 н. розчину КОН, г; m - маса наважки ортофосфорної кислоти, г.

2.3. Аналiз якостi барвникiв

1. Визначення вмiсту хiмiчночистого барвника в iндигокармiнi. Перебіг реакції окислення iндигокармiну перманганатом калiю супроводжується розривом етиленового зв'язку та утворенням iзатину, про що свiдчить змiна забарвлення розчину з зеленого на жовте.

Прилади та реактиви: хiмiчна склянка, мiрна колба на 100 мл, піпетка; 0.02н. розчин перманганату калiю, 30%-ий р-н Н₂SO_4.

Послідовність виконання роботи

На аналiтичнiй вазi зважують у хiмiчній склянці 0.5 г сухого барвника з точнiстю до 0.0002 г, розчиняють у дистильованiй водi, переливають у мiрну колбу на 100 мл, доводять до мiтки i ретельно перемiшують. Вiдбирають пiпеткою 10 мл одержаного розчину в конiчну колбу на 350-400 мл, додають 200 мл дистильованої води i 20 мл 30%-го розчину сiрчаної кислоти, нагрiвають до кипiння i титрують 0.02 н. розчином перманганатом калiю до переходу забарвлення розчину з зеленого до жовтого. Вмiст чистого барвника в iндигокармiнi Сч.б. (у %) розраховують за формулою

Сч.б.= V ∙ 0,00233 ∙ 100 / m, (9)

де V - об'єм 0.02 Н розчину КМnO₄, витрачений на титрування, мл; m - наважка сухого барв­ника з урахуванням розведення; 0.00233 - кiлькiсть iндигокармiну, що вiдповiдає 1 мл 0.02 Н розчину КМnO₄.

2. Вмiст фарбуючих речовин в енобарвнику визначають методом фотоколориметрiї, умовно приймаючи, що розчин, який мiстить 20 г кристалiчного сульфату кобальту еквiвалентний за кольором розчину енобарвника з концентрацiєю 22 мг фарбуючої речовини, що мiститься в 1 л розчинника. Визначаючи оптичну густину розчину енобарвника i розчину сульфату кобальта фотоелектроколориметром і розраховують вмiст фарбуючої речовини Сф.р. у барвнику (в г/л) за формулою

Сф.р. = 22 ∙ D / D₀ , (10)

де D - оптична густина розчину барвника (1 мл у 1000 мл); D₀ -оптична густина стандартного розчину сульфату кобальту.

Прилади та реактиви: мiрна колба на 100 мл, пiпетка на 1 мл, фотоелектроколориметр, соляна кислота (хімічно чиста), стандартний розчин сульфату кобальта, енобарвник.

Послідовність виконання роботи

У мiрну колбу на 1000 мл уміщають 1 мл енобарвника, додають 40 мл соляної кислоти, доводять дистильованою водою до мiтки та ретельно перемiшують. Якщо одержаний розчин мутний, його фiльтрують i першi 40-50 мл фiльтрату вiдкидають.

Оптичну густину розчину визначають при довжинi хвилi рiвнiй 550-560 нм у кюветi з робочою довжиною гранi 10 мм. Аналогiчно визначають оптичну густину стандартного розчину сульфату кобальта.

Результат аналiзу сухого чи порошкоподiбного барвника подають у г фарбуючої речовини на 1 г барвника, збiльшивши його на порядок.