Лабораторна робота №5 Визначення масової концентрації титрованих кислот із застосуванням індикатора.

Загальні відомості. Найменування показника «титровані кислоти»(«титрована кислотність») включає в себе назву методу його визначення. Титрована кислотність є одним з найважливіших показників готової продукції, оскільки зумовлює значною мірою, разом з іншим сполуками, органолептичні властивості вина. Серед вживаних у виноробстві термінів, які характеризують кислотність у смаку вина, можна відзначити, приміром, такі: «вино свіже» - висока нормальна кислотність столових білих вин; «вино плоске» - недостатня кислотність; «зелена кислотність» - різка кислотність, зумовлена підвищеною концентрацією яблучної кислоти, вільних кислот; «м’яка кислотність» - на противагу «зеленій» зумовлена молочною кислотою і зв’язними нормами кислот (кислі солі, кислі ефіри).

Смак вина залежить головним чином від співвідношення винної й яблучної кислот: при величині цього співвідношення близько 2 і нижче вино є негармонійне, кислотність виділяється; при співвідношенні 3 і вище – смак вина найкращий.

Титровані кислоти включені до переліку обов’язкових стандартних показників ДСТУ 4806: 2007, які вказуються у сертифікаті на готову продукцію. Величина титрованих кислот нормується для вин різних типів і найменувань.

Масову концентрацію титрованих кислот виражають у г/дм³.

Мета визначення. Визначення титрованих кислот у готовій продукції потрібне для контролю і підтвердження її кондиційності за цим показником.

Аналіз титрованих кислот у сировині й напівпродуктах виноробства здійснюють систематично, починаючи зі встановлення строків збору врожаю (визначення технічної спілості винограду) і далі під час його перероблення та проведення різних технологічних операцій з оброблення та витримування виноматеріалів, у процесі яких цей показник змінюється різною мірою.

Отже, контролюючи зміни кислотності в процесі технології, вживають заходів щодо регулювання її величини за допомогою купажування, мікробіологічного або хімічною зниження кислотності, підкислення лимонною кислотою, створення умов для попередження яблучно-молочного бродіння.

Знання величини показника «титровані кислоти» потрібне для проведення деяких технологічних розрахунків: купажів (за кислотністю), хімічного зниження кислотності внесенням карбонату кальцію, підкислення – внесенням лимонної кислоти.

Сутність методу. Метод ґрунтується на титруванні певного об’єму вина титрованим розчином лугу (гідроксид натрію або калію) до точки еквівалентності, яку встановлюють при рН 7,0, за допомогою індикатора бронтимолового синього. За об’ємом витраченого при цьому титранта розраховують масову концентрацію титрованих кислот.

Апаратура і реактиви. Для проведення дослідження використовують:

• колби з тубусом номінальною місткістю 100см³;

• конічні колби номінальною місткістю 250см³;

• піпетки місткістю 1,5-10см³;

• бюретки місткістю 25см³ другого класу точності;

• титровані розчини: гідроксиду натрію або калію концентрацією(NaOH або KOH ) – 0,1моль/дм³; (NaOH) – 1моль/дм^3;

• бромтимоловий синій.

Підготовка до аналізу. Приготування розчинів реактивів: бром тимолового синього, буферного розчину рН 7,0 та титрованих розчинів гідроксидів натрію і калію.

Виділення діоксину вуглецю із вина можливо двома способами: за допомогою створення вакууму і нагріванням.

У разі видалення діоксину вуглецю нагріванням у конічну колбу місткістю 250см³ відміряють піпеткою 10см³ вина (виноматеріалу), додають 25см³ дистильованої води, відміряної циліндром і доводять до кипіння. Цей спосіб тісно пов'язаний з подальшими операціями з проведенням власне аналізу.

Одержання розчину порівняння. До доведеного до кипіння вина(виноматеріалу) доливають піпеткою 1см³ розчину бромтимолового синього і титрують від титрованим розчином гідроксиду натрію або калію концентрацією 0,1моль/дм³ до появи зелено-синього кольору, а потім одразу доливають 5см³ буферного розчину. Таким чином одержують розчин із забарвленням якого порівнюють результати робочого титрування.

У другу конічну колбу відміряють піпеткою 10см³ вина (виноматеріалу), додають із циліндру 30см³ дистильованої води і нагрівають до кипіння. В подальшому внесені індикатора титрування ведуть до появи забарвлення, ідентичного забарвленню розчину порівняння.

Опрацювання результату. Масову концентрацію титрованих кислот (х, г/дм³ в перерахунку на винну кислоту) виноградних вин і виноматеріалів розраховують за формулою

Х=(0,0075х1000хV)/10,

де 0,0075 – маса винної кислоти, що відповідає 1см³ відтитрованого розчину NaOH або KOH концентрацією 0,1моль/дм³, г;

1000 – коефіцієнт перерахунку результатів на 1дм³;

V – об’єм титранту , витраченого на титрування 10см³ вина(виноматеріалу, см³);

10 – об’єм досліджуваного вина(виноматеріалу), взятий для титрування, см³.

Розрахунки виконують з точністю до другого знаку після коми. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень і округляють до першого знаку після коми.

Контрольні запитання

1. Які кислоти містяться у суслі та вині?

2. Чому вино перед аналізом нагрівають?

3. У чому полягає суть різних методів визначення у вині титрованої кислотності?

4. Які особливості розрахунку титрованої кислотності вина і плодово-ягідних алкогольних напоїв?

5. Яке практичне значення показника «титрована кислотність» у виноробстві?

6. Які існують способи регулювання кислотності виноматеріалів?