Лабораторна робота №6 Визначення масової концентрації летких кислот у винах, виноматеріалах і коньячних спиртах способом відгонки з водяною парою.

Загальні відомості. Леткі кислоти – сумарний показник концентрації у вині (виноматеріалів), коньячному спирті всіх одноосновних карбонових кислот від 1 – 9, які випаровуються під час перегонки з водяною парою. Основною у летких кислотах вина є оцтова, концентрація якої становить 0,4 – 1,5 г/дм³, тобто близько 90% від загальної їх маси; проте за мікробіологічних захворювань вин, зокрема оцтового скисання і цвілі вина, їх концентрація може значно збільшуватись. При підвищенні концентрація летких кислот значною мірою погіршується органолептичні властивості виноробної продукції, її якість. Масова концентрація летких кислот у готових винах не повинна перевищувати певних меж. За ДСТУ4806:2007, г/дм³, для ординарних столових вин: білих – 1,2, червоних – 1,5; міцних: білих, рожевих і червоних – 1,2; марочних і колекційних вин: білих і рожевих – 1,2; червоних – 1,3.

Мета визначення. Визначення летких кислот у готовій продукції потрібне для засвідчення її якості у напівпродуктах виноробства – для контролю технологічного процесу, режимів сульфітації, а разом з мікробіологічним контролем – для висновку про відсутність псування, захворювання виноматеріалів і вин.

Сутність методу. Метод ґрунтується на відгонці летких кислот із вина(виноматеріалів, коньячного спирту) з водяною парою і наступним визначенням їх у дистиляті титруванням титрованим розчином гідроксиду натрію або калію до точки еквівалентності, встановлюваної за допомогою індикатора фенолфталеїну. За об’ємом витраченого титранту розраховують масову концентрацію летких кислот; за потреби вводять поправку на відігнану сірчану кислоту.

Апаратура і реактиви. Для проведення дослідження застосовують:

• колбі з тубусом номінальною місткістю 250 або 500см3;

• піпетки місткістю 2,10 і 20см³ другого класу точності;

• бюретки місткістю 25см³ другого класу точності;

• крапельниці;

• установка для відгонки кислот (рис.1);

• титровані розчини: гідроксиду натрію або калію концентрацією (NaOH або KOH) = 0,1г/дм³ і 0,05г/дм³;

• соляна кислота HCl;

• фенолфталеїну (C₂₀H₁₄O₄);

• винна кислота.

Проведення аналізу. У спеціальну посудину (див. рис. 1) відміряють піпеткою 10см³ вина(виноматеріалу) або 20см³ коньячного спирту; трубка для барботування в середині спеціальної посудини має бути занурена у рідину у вино (виноматеріал) для попередження його спінювання додають кристалик винної кислоти. У конічну колбу – пароутворювач наливають свіжу кип’ячену дистильовану воду в такій кількості, щоб її рівень був вище рівня вина у спеціальній посудині, але нижче отвору на його боковій поверхні, що веде у барботажну трубку. У пароутворювач додають кілька шматочків пемзи або запаяні з одного кінця скляні капіляри для забезпечення рівномірного кипіння води. Колбу пароутворювача щільно закривають пробкою із встановленими в ній трубками для відвідення пари.

Збирають установку за рис.1.

Воду в колбі - пароутворювачі починають нагрівати. До початку пітніння на паровідвідній трубці затискач має бути відкритий на випуску повітря та видалення діоксину вуглецю із води та вина. Пропускають невелику кількість пари, потім підключають воду у холодильник і закривають затискач. Пара із колби – пароутворювача надходить у спеціальну посудину через барботажну трубку, проходить через шар вина, нагріває його, перемішує і захоплює у холодильник леткі кислоти.

Перегонку ведуть доки у приймальній конічній колбі не набереться 100см³ дистиляту. Рівномірне проходження пари через вино (виноматеріал, коньячних спирт), регулюють інтенсивністю нагрівання і за потреби – послаблення затискача паровідвідної трубку для випуску частини пари у повітря.

Одержаний дистилят підігрівають до 60 - 70˚, додають із крапельниці дві краплі розчину фенолфталеїну і титрованим розчином гідроксиду натрію або калію концентрацією 0,1моль/дм³ до появи рожевого забарвлення, що не зникає протягом 30 секунд. Під час аналізів коньячних спиртів концентрація титрантів гідроксиду натрію(калію)= 0,05моль/дм³.

Опрацювання результатів. Масову концентрацію летких кислот у перерахунку на оцтову кислоту(х, г/дм³) розраховують за формулою:

Х=0,006х1000хV/10

Де 0,006 – маса оцтової кислоти, що відповідає 1см³ розчину гідроксиду натрію(калію) концентрацією 0,1моль/дм³, г;

V - об’єм титранту гідроксиду натрію(калію) витраченого на титрування дистиляту, см³;

10 – об’єм дослідного вина(виноматеріалу) взятого для аналізу, см³;

Контрольні запитання

1. Які леткі кислоти входять до складу вина?

2. Яка гранична кількість летких кислот дозволяється ДСТУ4806:2007 у різних винах?

3. Чому перегонку летких кислот проводять із застосуванням водяної пари?