5.5. 2. Турбидиметрическое определение кальция

Определение основано на осаждении кальция в виде оксалата и измерении интенсивности света, прошедшего через раствор, содержащий суспензию СаС₂О₄. Присутствие этанола повышает чувствительность метода. Определение выполняют методом градуировочного графика.

Реактивы.

Карбонат кальция СаСО₃(к), высушенный при 110 ^СС.

Оксалат аммония (NH₄)₂C₂O₄ • Н₂О, 0,25М раствор.

Соляная кислота НС1, 2М раствор.

Приготовление стандартного раствора кальция. Рассчитывают навеску СаСО₃, необходимую для приготовления 100 мл исходного стандартного раствора с титром по кальцию Т_Са = 1 • 10~³ г/мл (раствор 1). Навеску СаСО₃, близкую к рассчитанной, взвешивают на аналитических весах в стакане вместимостью 50 мл и осторожно растворяют ее в 10 мл раствора НС1, добавляя кислоту постепенно, малыми порциями. Количественно переносят полученный раствор в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки водой.

Разбавленный стандартный раствор кальция с титром по кальцию Т_Са = 1•10~⁴ г/мл (раствор 2) готовят разбавлением исходного раствора водой в 10 раз.

Градуировочный график

В четыре-пять мерных колб вместимостью 50 мл приливают из бюретки по 10 мл раствора оксалата аммония, пипеткой добавляют различ­ные (от 1 до 10 мл) объемы разбавленного стандартного раствора соли кальция (раствора 2) и доводят содержимое колб до метки водой. (Растворы рекомендуется готовить с интервалом в 5 мин. Для повышения чувствительности определения можно добавить в каждую колбу 5—10 мл этилового спирта.) Растворы перемешивают, поочередно наливают в кювету оптического прибора (I = 3 см при работе на фотоэлектроколориметре) и через 5 мин после приготовления измеряют оптическую плотность относительно воды при зеленом светофильтре. По полученным данным строят градуировочный график в координатах оптическая плотность—концентрация кальция.

Ход определения

Исследуемый раствор помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят до метки водой и тщательно перемешивают. В мерную колбу вместимостью 50 мл пипеткой переносят 10 мл полученного раствора, добавляют из бюретки 10 мл раствора оксалата аммония, этиловый спирт (если его добавляли при построении градуировочного гра­фика) и доводят раствор до метки водой. Через 5 мин после приготовления измеряют оптическую плотность и по графику находят концентрацию кальция в исследуемом растворе.

Рассчитывают массу кальция в пробе.

Литература

1. А.К. Бабко, А.Т. Пилипенко. Фотометрический анализ. Общие сведения и аппаратура. М.: Химия, 1968. – 386 с.

2. А.К. Бабко, А.Т. Пилипенко. Фотометрический анализ. Методы определения неметаллов. М.: Химия, 1974. – 360 с.

3. В.П. Васильев. Аналитическая химия. Лабораторный практикум: Пособие для вузов – М.: Дрофа, 2004ю – 416 с.

4. В.П. Васильев, Л.А. Кочергина, Т.Д. Орлова. Аналитическая химия. Сборник вопросов, упражнений и задач: пособие для вузов. – М.: Дрофа, 2004. – 318 с.

5. И.В. Тикунова, Н.А. Шаповалов, А.И. Артеменко. Практикум по аналитической химии и физико-химическим методам анализа: Учебное пособие – М.: Высшая школа, 2006. – 208 с.

6. Дерффель К. Статистика в аналитической химии. М.: Мир - 1994. 268 с.

7. Е.Н. Гаранина. Качество лабораторного анализа. Факторы, критерии и методы оценки. – М.: ТОО»Лабинформ» - 1997. – 192 с.

81