- •С.В. Моржухина, е.А. Денисова, м.П. Осмачко Учебно-методическое пособие
- •Часть 1. Фотометрия.
- •Содержание
- •3.2. Погрешности химического анализа стр. 15
- •4.4. Вопросы стр. 40
- •4.6. Практическая часть стр. 43
- •4.6.1. Устройство фотометра кфк-3 стр. 43
- •5.2. Турбидиметрический метод анализа стр. 72
- •5.5. Экспериментальная часть стр. 76
- •Глава 5. Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа стр. 71
- •5.1. Нефелометрический метод анализа стр. 71
- •Глава 1. Техника безопасности при выполнении лабораторной работы
- •1.1.Общие правила работы в химической лаборатории
- •1.2.Требования безопасности
- •1.3. Меры пожарной безопасности
- •1.4.Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •1.5.Электробезопасность
- •1.6.Первая помощь при несчастных случаях
- •Глава 2. Требования к подготовке и выполнению лабораторных работ
- •Глава 3. Основы метрологии аналитического контроля
- •3.1. Аналитический сигнал
- •3.2. Погрешности химического анализа
- •3.3. Измерение концентрации вещества в растворе методом градуировочного графика
- •3.4. Измерение концентрации вещества в растворе методом стандартов
- •3.5. Измерение концентрации вещества в растворе методом добавок
- •3.6. Оперативный контроль точности
- •Глава 4. Фотоколориметрия
- •4.1. Общие положения
- •Классификация фотометрических методов анализа
- •4.3. Измерение концентрации вещества в растворе
- •4.4. Вопросы
- •4.5. Задачи
- •4.6. Практическая часть
- •4.6.1. Устройство фотометра кфк-3
- •4.6.2. Устройство спектрофотометра сф-46
- •Порядок работы
- •4.6.3. Устройство колориметра кфо
- •4.7. Экспериментальная часть
- •4.7.1. Спектр поглощения окрашенных растворов
- •4.7.2. Приготовление растворов:
- •4.7. 3. Определение концентрации фосфат-ионов
- •4.7. 4. Определение сождержания железа общего в воде с сульфосалициловой кислотой
- •4.7. 5. Определение концентрации нитритов в воде с применением реактива Грисса (сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина)
- •4.7. 6. Определение концентрации ионов аммония в воде с реактивом Несслера
- •4.7. 7. Экстракционно-фотометрический метод определения меди при помощи диэтилдитиокарбамината натрия
- •4.7. 8. Экстракционно-фотометрический метод определения синтетических поверхностно-активных веществ
- •4.7. 9. Фотометрическое определение дихромат- и перманганат-ионов при их совместном присутствии в растворе
- •6.7. 10. Определение меди в разбавленных растворах после предварительного концентрирования
- •Глава 5. Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа
- •5.1. Нефелометрический метод анализа
- •5.2. Турбидиметрический метод анализа
- •5.3. Основные количественные соотношения в нефелометрии и турбидиметрии
- •5.4. Вопросы
- •5.5. Экспериментальная часть
- •5.5.1. Турбидиметрическое (нефелометрическое) определение сульфат-ионов
- •5.5. 2. Турбидиметрическое определение кальция
Глава 2. Требования к подготовке и выполнению лабораторных работ
Приступить к выполнению лабораторных работ разрешается только после положительной сдачи допуска преподавателю.
1. Для получения допуска необходимо самостоятельно изучить материал по теме лабораторной работы по лекциям и учебникам и ответить на вопросы и решить задачи, приведенные в данных методических указаниях (письменно, кратко, в отдельной тетради).
2. Проработать методические указания по данной теме и для каждого эксперимента в тетради для лабораторных работ описать смысл эксперимента, и, если возможно — уравнения химических реакций, привести необходимые расчетные формулы.
3. К выполнению лабораторной работы допускаются студенты, выполнившие контрольные задания по физико-химическим методам анализа
4. Выполненную лабораторную работу оформить, описав ход выполнения эксперимента, химические реакции, привести все необходимые промежуточные расчеты, выводы. Категорически запрещается пользоваться черновиками или вести записи на отдельных листах бумаги.
5. Окончив работу, студент обязан показать преподавателю полученные результаты и оформленный лабораторный журнал, после чего вымыть использованную химическую посуду и убрать рабочее место.
Пропуск занятий без уважительной причины не допускается. Задолженности (пропущенные лабораторные работы, непроверенные домашние задания) должны быть ликвидированы до зачета.
Студенты, имеющие задолженности, не допускаются к сдаче зачета.
Глава 3. Основы метрологии аналитического контроля
Аналитическая методика — это сложная, многостадийная измерительная процедура. Изучением общих вопросов, связанных с измерением, обработкой и интерпретацией результатов химического анализа занимается специальный раздел аналитической химии — химическая метрология.
Для методов количественного анализа особенно важна их точность. Точность метода — это собирательное название или характеристика, включающая его правильность и воспроизводимость. Когда говорят о высокой точности, то предполагают, что результаты правильные и разброс данных минимальный. Точность часто характеризуют относительной погрешностью (ошибкой) определения в процентах. Из современных методов наиболее точен кулонометрический метод, позволяющий проводить определение компонентов с погрешностью 10-3 — 10-2 %.
Требования к точности анализа обычно определяется целью и задачами анализа объекта. Неоправданное требование высокой точности определения обычно удлиняет и удорожает химический анализ, приводит к необходимости использовать сложную и дорогостоящую аппаратуру.
3.1. Аналитический сигнал
Для обнаружения компонента или определения его количества измеряют аналитический сигнал. В большинстве методов аналитическим сигналом служат физико-химические величины, функционально связанные с содержанием определяемого компонента, им может быть сила тока, ЭДС системы, оптическая плотность, интенсивность излучения, появление осадка, окраски, спектральной линии. В качественном анализе фиксируют появление аналитического сигнала, в количественном — измеряют его величину. Затем, используя функциональную зависимость аналитический сигнал содержание — y = f(C), рассчитывают содержание компонента. Функция y = f(C) может быть представлена в виде формулы, таблицы или графика и устанавливается опытным или расчетным путем.
Аналитический сигнал является суммарной величиной полезного аналитического сигнала и аналитического сигнала фона. Аналитический сигнал фона обусловлен многими причинами, например, составом анализируемого образца, шумами измерительных приборов, чистотой реактивов и многими другими причинами. Избежать аналитического сигнала фона ни в каких случаях не удается. Необходимо максимально снизить его. Аналитический сигнал фона учитывают при проведении контрольного (холостого) опыта, в котором через все стадии химического анализа проводится проба, не содержащая определяемого компонента. Тогда, полезный сигнал будет равен разности аналитического сигнала и аналитического сигнала фона.