- •С.В. Моржухина, е.А. Денисова, м.П. Осмачко Учебно-методическое пособие
- •Часть 1. Фотометрия.
- •Содержание
- •3.2. Погрешности химического анализа стр. 15
- •4.4. Вопросы стр. 40
- •4.6. Практическая часть стр. 43
- •4.6.1. Устройство фотометра кфк-3 стр. 43
- •5.2. Турбидиметрический метод анализа стр. 72
- •5.5. Экспериментальная часть стр. 76
- •Глава 5. Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа стр. 71
- •5.1. Нефелометрический метод анализа стр. 71
- •Глава 1. Техника безопасности при выполнении лабораторной работы
- •1.1.Общие правила работы в химической лаборатории
- •1.2.Требования безопасности
- •1.3. Меры пожарной безопасности
- •1.4.Меры безопасности при работе со стеклянной посудой
- •1.5.Электробезопасность
- •1.6.Первая помощь при несчастных случаях
- •Глава 2. Требования к подготовке и выполнению лабораторных работ
- •Глава 3. Основы метрологии аналитического контроля
- •3.1. Аналитический сигнал
- •3.2. Погрешности химического анализа
- •3.3. Измерение концентрации вещества в растворе методом градуировочного графика
- •3.4. Измерение концентрации вещества в растворе методом стандартов
- •3.5. Измерение концентрации вещества в растворе методом добавок
- •3.6. Оперативный контроль точности
- •Глава 4. Фотоколориметрия
- •4.1. Общие положения
- •Классификация фотометрических методов анализа
- •4.3. Измерение концентрации вещества в растворе
- •4.4. Вопросы
- •4.5. Задачи
- •4.6. Практическая часть
- •4.6.1. Устройство фотометра кфк-3
- •4.6.2. Устройство спектрофотометра сф-46
- •Порядок работы
- •4.6.3. Устройство колориметра кфо
- •4.7. Экспериментальная часть
- •4.7.1. Спектр поглощения окрашенных растворов
- •4.7.2. Приготовление растворов:
- •4.7. 3. Определение концентрации фосфат-ионов
- •4.7. 4. Определение сождержания железа общего в воде с сульфосалициловой кислотой
- •4.7. 5. Определение концентрации нитритов в воде с применением реактива Грисса (сульфаниловой кислоты и 1-нафтиламина)
- •4.7. 6. Определение концентрации ионов аммония в воде с реактивом Несслера
- •4.7. 7. Экстракционно-фотометрический метод определения меди при помощи диэтилдитиокарбамината натрия
- •4.7. 8. Экстракционно-фотометрический метод определения синтетических поверхностно-активных веществ
- •4.7. 9. Фотометрическое определение дихромат- и перманганат-ионов при их совместном присутствии в растворе
- •6.7. 10. Определение меди в разбавленных растворах после предварительного концентрирования
- •Глава 5. Нефелометрический и турбидиметрический методы анализа
- •5.1. Нефелометрический метод анализа
- •5.2. Турбидиметрический метод анализа
- •5.3. Основные количественные соотношения в нефелометрии и турбидиметрии
- •5.4. Вопросы
- •5.5. Экспериментальная часть
- •5.5.1. Турбидиметрическое (нефелометрическое) определение сульфат-ионов
- •5.5. 2. Турбидиметрическое определение кальция
3.6. Оперативный контроль точности
В качестве характеристики случайной составляющей погрешности результата анализа принимают наибольшее возможное значение среднего квадратического отклонения случайной составляющей погрешности (показатель) — σ (∆).
В качестве характеристики систематической составляющей принимают границы интервала (∆сн, ∆св, Р), в которых неисключенная систематическая составляющая погрешности находится с принятой вероятностью Р.
Контроль сходимости результатов параллельных определений при анализе одной пробы следует проводить по двум параллельным результатам анализа Х1 и Х2, полученным в одинаковых условиях. Считается, что методика находится в контрольном состоянии, если расхождение между параллельными определениями не превышает допускаемого, то есть выполняется условие:
│ X1 – X2 │≤ d,
где d — норматив контроля сходимости — значение допускаемого расхождения между параллельными определениями, приведенное в методике КХА.
При выполнении данного условия среднее арифметическое значение (Х = (Х1 + Х2)/2) принимается за результат анализа. В противном случае анализ следует повторить, используя резервную пробу. Контроль сходимости следует проводить при каждом анализе.
Контроль воспроизводимости. Образцами для контроля являются реальные пробы анализируемых объектов. Контроль воспроизводимости следует проводить по двум результатам анализа одной и той же пробы, полученным в разных условиях (Х1 и Х2), допускаемых методикой, например, в разные дни, разными руками, на разных приборах данного типа, с использованием разной посуды и реактивов и т.д.
Методика находится в контрольном состоянии, если выполняется условие:
│ X1 – X2 │≤ D,
где D — норматив контроля воспроизводимости допускаемого расхождения в результате анализа пробы в различных условиях, который также должен приводится в методике КХА.
В противном случае один результат или оба неверны, анализ необходимо повторить.
Контроль воспроизводимости обязательно следует проводить при смене партии реактивов, посуды, после ремонта прибора и т.д.
Контроль точности результатов анализа можно проводить по вариантам:
1. В первом варианте образцами для контроля точности являются пробы стандартных образцов (ГСО), по составу адекватные пробам анализируемых объектов.
Если предварительно установлено, что в анализируемой пробе отсутствует определяемый компонент, то образцами для контроля точности может служить реальная проба с добавками ГСО определяемого компонента в диапазоне определяемых концентраций. Добавка делается на самой ранней стадии (до пробоподготовки). Тогда контроль точности результатов анализа можно проводить путем сравнения результатов анализа стандартного образца (образца для контроля) и аттестованным значением концентрации элемента в стандартном образце (образце для контроля). В этом случае расхождения результатов анализа (Х) стандартного образца и его аттестованного значения (Сат) не должны превышать значений К, приведенных в прописи методики анализа:
│ X – Сат │≤ К
где К — норматив оперативного контроля точности — значение допускаемого расхождения между результатом анализа стандартного (контрольного) образца и аттестованного значения содержания компонента в нем.