- •Понятие метода и методики анализа. Характеристики методики.
- •Физ. Основы рефрактометрического метода. Коэффициент преломления.
- •3. Дисперсия показателя преломления. Зависимость показателей преломления от температуры, давления. Мольная рефракция.
- •4. Принцип действия рефрактометра Аббе.
- •5. Принцип действия рефрактометра Пульфриха.
- •6. Рефрактометр автоматический непрерывный.
- •7,8. Применение рефрактометрии для идентиф в-ва и контроля качества.
- •9. Физ. Основы поляриметрического метода.
- •10. Типы оптической активности.
- •11. Зависимость угла вращения плоскости поляризации от строения в-ва
- •12. Спекрополяриметрический метод.
- •13. Принцип действия кругового поляриметра. Схема прибора.
- •14. Устройство клиновых поляриметров.
- •15. Применение поляриметрии и спектрополяриметрии.
- •16. Физ. Основы нефелометрии и турбидим. Рассеяние и поглощение света.
- •17. Основные требования к химическим реакциям и условия их проведения.
- •18. Приборы нефелометрического анализа.
- •19. Приборы турбидиметрического анализа.
- •20. Применение нефелометрии и турбидиметрии.
- •21. Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация методов спектрального анализа.
- •22. 23. Физ. Основы спектрального анализа.
- •24. Вид и основные характеристики спектров атомной эмиссии. Зависимость вида спектра от природы элемента и способа его возбуждения.
- •25. Атомные спектры.
- •26. Интенсивность спектр. Линий.
- •27. Ширина спектр. Линии
- •28. Схемы энергетических переходов в молекулах.
- •29. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в пламенной атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •30. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в дуговой и искровой атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •31. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой.
- •32. Блок-схема и функции основных узлов атомно-эмиссионного спектрометра. Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.
- •33. Устройство и принцип действия трехтрубчатого плазмотрона для атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой.
- •34. Способы выделения аналитических спектральных линий элементов из полихроматического излучения анализируемого образца. Схема и принцип действия монохроматора дисперсионного типа.
- •35. Типы детекторов атомно-эмиссионных спектрометров. Принцип их действия.
- •36. Достоинства и недостатки фотографической регистрации спектров атомной эмиссии.
- •37. Структура таблиц характеристических спектров элементов и атласов спектров.
- •38. Полуколичественный метод сравнения в атомно-эмиссионном анализе.
- •39. Точный количественный ат-эмиссионный анализ. Уравнение Ломакина-Шейбе.
- •40. Методы точного количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием стандартов.
- •41. Метод добавок в количественном атомно-эмиссионном анализе.
- •42. Основы, преимущества и недостатки количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием фотоэлектрического детектирования.
- •43. Аналитические характеристики и применение атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •44. Общие положения теории аас.
- •48. Пламенная атомизация в атомно-абсорбционном анализе: условия проведения, механизм
- •49. Устройство непламенных анализаторов
- •51. Подготовка проб к анализу методами оптической атомной спектроскопии
- •52. Физические основы рентгеноспектрального анализа.
- •53. Схема возбуждения и испускания рентгеновских спектральных линий. Критический край поглощения.
- •54. Методы возбуждения рентгеновских спектров. Принцип действия рентгеновской трубки.
- •55. Система обозначения характеристических рентгеновских спектральных линий. Серии рентгеновских спектральных линий.
- •56. Диспергирующие и детектирующие устройства рентгеновских спектрометров.
- •57. Основы кач-го и кол-го рентгеноспектрального анализа
- •58. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-абсорбционного анализа.
- •59. Физические основы молекулярной спектроскопии поглощения уф- и видимого диапазона.
- •59. Хромофорные и ауксохромные группы. Гипсохромный и батохромный сдвиги. Гипо- и гиперхромный эффекты
- •60. Вид и основные характеристики молекулярных спектров поглощения уф- и видимого диапазона.
- •63. Основные положения количественного фотометрического анализа.
- •64. Метод Фирордта.
- •65. Метод Аллена.
- •66. Аналитические применения фотометрии.
- •67. Физические основы ик-спектроскопии. Типы колебаний в молекулах. Зависимость положения спектральной полосы поглощения от типа колебаний, вида атомов и др. Особенностей строения молекул.
- •68. Скелетные колебания и колебания характеристических групп.
- •69. Типичный вид ик - спектра сложного органического вещества. Основные характеристики ик - спектров.
- •70. Особенности конструкции ик - спектрометров.
- •71. Порядок идентификации веществ по их ик- спектрам. Использование ик-спектроскопии для определения молекулярной структуры неизвестного вещества.
- •72. Физические основы люминесцентного метода. Виды люминесценции и способы ее возбуждения.
- •73. Схема возбуждения и эмиссии люминесцентного излучения.
- •74. Квантовый и энергетический выход люминесценции. Закон Вавилова.
- •75. Вид спектров люминесценции и их основные характеристики.
- •76. Зависимость интенсивности люминесценции от конц. Люминесцируемого вещества, температуры, рН, примесей.
- •77. Гашение флуоресценции
- •78. Прямой флуоресцентный анализ.
- •80. Аппаратура и практическое применение люминесцентного анализа.
- •81. Схема и принцип действия фотометра люминесцентного.
5. Принцип действия рефрактометра Пульфриха.
Испол-ся источники света с линейчатым спектром (натриевые, водородные, гелиевые лампы) и измерительные призмы с преломл-м углом 90°. Шкала в этих приборах градуирована в угловых единицах и нужно проводить пересчет на ПП с помощью специальных таблиц. Преимущество прибора: можно определять ПП для разных длин волн и измерять дисперсию с точностью до 10-5.
Прибор сост из прямоуг призмы, одна из граней кот расположена горизонтально, а вторая – вертикально. К горизонтальной грани приклеен цилиндрический сосуд, заполняемый испытуемой жидкостью (рис.1).
Свет от монохроматического источника падает на сосуд с жидкостью через собирающую (конденсорную) линзу и направлен параллельно горизонтальной поверхности раздела жидкость/стекло. Пройдя через жидкость и призму, луч, направленный таким образом, выходит, образуя со своим первоначальным направлением угол i. В призме угол между перпендикуляром поверхности раздела и направлением этого луча является предельным, т.к. его направление было бы таким же, если бы луч а/ со стороны вертикальной грани входил в призму, попадая последовательно в жидкость и воздух. Величины nx и i связаны формулой
nx
=
nB2-sin2i
(1)
где nx - показатель преломления жидкости;
nB - показатель преломлении призмы (указывается в паспорте прибора);
i - наблюдаемый угол на выходе из рефрактометра.
Для опеделения угла i перекрестие нити окуляра зрительной трубы наводят на верхнюю границу спектральной полосы и производят отсчет по шкале (градусы) и нониусу (минуты). Для проведения точных измерений необходимо термостатирование с точностью ± 0,2 °С.
Рефрактометр Пульфриха выпускается под маркой ИРФ-23. В этом приборе для расширения диапазона измеряемых показателей преломления имеется несколько сменных призм. Недостатком прибора является необходимость использования монохроматического света и значительных количеств (3-5 мл) исследуемого вещества, а также необходимость проведения пересчета снимаемых показаний в угловых единицах в значения показателя преломления и использования для этого специальных таблиц.
6. Рефрактометр автоматический непрерывный.
Для
автоматического непрерывного контроля
некоторых производствах
(сахарного, нефтехимического) часто
используют
рефрактометры РАН. Принципиальная
схема рефрактометра РАН на
рис 1. Луч
света от осветителя 1 проходит через
колимацион линзу 2 и попадает на призму,
состоящую из двух половинок - постоянной
3 и проточной 3/
. Через проточную призму 3 протекает
анализируемая жидкость. Далее луч света
проходит через неподвижную преломляющую
призму 4 и подвижную поворотную призму
5, которая может поворачиваться вокруг
своей оси при помощи
мотора 6. После этого луч света попадает
на двойной фотоэлемент 7. Фототоки от
этих фотоэлементов попадают
в командный аппарат 8. Если показатель
преломления протекающей
жидкости не изменяется, фототоки на
фотоэлементах скомпенсированы.
Если показатель преломления протекающей
жидкости изменяется,
это приводит к нарушению равенства
освещенности фотоэлементов,
т.e.
фототоки двух фотоэлементов 7 оказываются
не скомпенсированными.
В этом случае командное устройство
включает двигатель 6, который начинает
вращать призму 5 до установления
равновесия.
Угол поворота призмы 5 будет пропорционален
текущему
значению показателя преломления
протекающей жидкости.
