- •Понятие метода и методики анализа. Характеристики методики.
- •Физ. Основы рефрактометрического метода. Коэффициент преломления.
- •3. Дисперсия показателя преломления. Зависимость показателей преломления от температуры, давления. Мольная рефракция.
- •4. Принцип действия рефрактометра Аббе.
- •5. Принцип действия рефрактометра Пульфриха.
- •6. Рефрактометр автоматический непрерывный.
- •7,8. Применение рефрактометрии для идентиф в-ва и контроля качества.
- •9. Физ. Основы поляриметрического метода.
- •10. Типы оптической активности.
- •11. Зависимость угла вращения плоскости поляризации от строения в-ва
- •12. Спекрополяриметрический метод.
- •13. Принцип действия кругового поляриметра. Схема прибора.
- •14. Устройство клиновых поляриметров.
- •15. Применение поляриметрии и спектрополяриметрии.
- •16. Физ. Основы нефелометрии и турбидим. Рассеяние и поглощение света.
- •17. Основные требования к химическим реакциям и условия их проведения.
- •18. Приборы нефелометрического анализа.
- •19. Приборы турбидиметрического анализа.
- •20. Применение нефелометрии и турбидиметрии.
- •21. Основные характеристики электромагнитного излучения. Классификация методов спектрального анализа.
- •22. 23. Физ. Основы спектрального анализа.
- •24. Вид и основные характеристики спектров атомной эмиссии. Зависимость вида спектра от природы элемента и способа его возбуждения.
- •25. Атомные спектры.
- •26. Интенсивность спектр. Линий.
- •27. Ширина спектр. Линии
- •28. Схемы энергетических переходов в молекулах.
- •29. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в пламенной атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •30. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в дуговой и искровой атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •31. Условия и механизм атомизации и возбуждения в-ва в атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой.
- •32. Блок-схема и функции основных узлов атомно-эмиссионного спектрометра. Основные характеристики атомно-эмиссионных спектрометров.
- •33. Устройство и принцип действия трехтрубчатого плазмотрона для атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой.
- •34. Способы выделения аналитических спектральных линий элементов из полихроматического излучения анализируемого образца. Схема и принцип действия монохроматора дисперсионного типа.
- •35. Типы детекторов атомно-эмиссионных спектрометров. Принцип их действия.
- •36. Достоинства и недостатки фотографической регистрации спектров атомной эмиссии.
- •37. Структура таблиц характеристических спектров элементов и атласов спектров.
- •38. Полуколичественный метод сравнения в атомно-эмиссионном анализе.
- •39. Точный количественный ат-эмиссионный анализ. Уравнение Ломакина-Шейбе.
- •40. Методы точного количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием стандартов.
- •41. Метод добавок в количественном атомно-эмиссионном анализе.
- •42. Основы, преимущества и недостатки количественного атомно-эмиссионного анализа с использованием фотоэлектрического детектирования.
- •43. Аналитические характеристики и применение атомно-эмиссионной спектроскопии.
- •44. Общие положения теории аас.
- •48. Пламенная атомизация в атомно-абсорбционном анализе: условия проведения, механизм
- •49. Устройство непламенных анализаторов
- •51. Подготовка проб к анализу методами оптической атомной спектроскопии
- •52. Физические основы рентгеноспектрального анализа.
- •53. Схема возбуждения и испускания рентгеновских спектральных линий. Критический край поглощения.
- •54. Методы возбуждения рентгеновских спектров. Принцип действия рентгеновской трубки.
- •55. Система обозначения характеристических рентгеновских спектральных линий. Серии рентгеновских спектральных линий.
- •56. Диспергирующие и детектирующие устройства рентгеновских спектрометров.
- •57. Основы кач-го и кол-го рентгеноспектрального анализа
- •58. Схема проведения, достоинства и недостатки рентгено-абсорбционного анализа.
- •59. Физические основы молекулярной спектроскопии поглощения уф- и видимого диапазона.
- •59. Хромофорные и ауксохромные группы. Гипсохромный и батохромный сдвиги. Гипо- и гиперхромный эффекты
- •60. Вид и основные характеристики молекулярных спектров поглощения уф- и видимого диапазона.
- •63. Основные положения количественного фотометрического анализа.
- •64. Метод Фирордта.
- •65. Метод Аллена.
- •66. Аналитические применения фотометрии.
- •67. Физические основы ик-спектроскопии. Типы колебаний в молекулах. Зависимость положения спектральной полосы поглощения от типа колебаний, вида атомов и др. Особенностей строения молекул.
- •68. Скелетные колебания и колебания характеристических групп.
- •69. Типичный вид ик - спектра сложного органического вещества. Основные характеристики ик - спектров.
- •70. Особенности конструкции ик - спектрометров.
- •71. Порядок идентификации веществ по их ик- спектрам. Использование ик-спектроскопии для определения молекулярной структуры неизвестного вещества.
- •72. Физические основы люминесцентного метода. Виды люминесценции и способы ее возбуждения.
- •73. Схема возбуждения и эмиссии люминесцентного излучения.
- •74. Квантовый и энергетический выход люминесценции. Закон Вавилова.
- •75. Вид спектров люминесценции и их основные характеристики.
- •76. Зависимость интенсивности люминесценции от конц. Люминесцируемого вещества, температуры, рН, примесей.
- •77. Гашение флуоресценции
- •78. Прямой флуоресцентный анализ.
- •80. Аппаратура и практическое применение люминесцентного анализа.
- •81. Схема и принцип действия фотометра люминесцентного.
12. Спекрополяриметрический метод.
Луч света от кварцевой лампы 1, дающей излучение ультрафиолетового и видимого диапазона, поступает на монохроматор 2, выделяющий участок спектра определенной длины волны. Далее этот монохроматический луч попадает на кварцевый поляризатор 3.
Рис. 1 Блок-схема спектрополяриметра
проходит через кювету 4, в которой помещено оптически активное вещество, и попадает на модулятор 5. Модулированный свет попадает на анализатор 6, настроенный на темноту, и на ФЭУ 7, способный улавливать очень слабый свет. Сигнал от фотоумножителя передается на регистрирующее устройство, связанное с монохроматором. На ленте регистрирующего устройства 8 сразу вычерчивается кривая ДОВ.
13. Принцип действия кругового поляриметра. Схема прибора.
Оптическая схема поляриметра СМ-3 включает в себя натриевую лампу I1I, светофильтр /2/, конденсор /3/, поляризатор /4/, хроматическую фазовую пластинку /5/, защитное стекло /6/, два покровных стекла /7/, трубку /8/. анализатор /9/, объектив /10/, окуляр /11/ и две лупы /12/.
Свет от лампы, пройдя через конденсор и поляризатор, одной частью пучка проходит через хроматическую фазовую пластинку, защитное стекло, кювету и анализатор. А другой частью пучка только через защитное стекло, кювету и анализатор. При этом одна половина поля зрения поляриметра затемнена, а вторая светлая.
Уравнивание яркостей полей сравнения проводят путем вращение анализатора.
Если между анализатором и поляризатором помещают кювету с раствором оптически активного вещества, то равенство яркостей полей сравнения нарушается. Его восст-ют поворачивая анализатор на угол, равный углу поворота плоскости поляризации раствором. След-но, угол вращения пл-ти поляризации данным раствором определяется разностью двух отсчетов, соответствующих яркости полей сравнения с оптически активным раствором и без него.
Для большинства оптически активных веществ удельное вращение мало зависит от концентрации и угол вращения пропорционален концентрации:
=[]*L*C,
где -угол вращения плоскости поляризации раствором в градусах; []- удельное вращение измеряемого оптически активного вещества для длины волны 589 нм при температуре 20°С; L- длина кюветы, дм; С- концентрация, г/см3.
Зная измерение на поляриметре угла вращения плоскости поляризации в градусах, можно определить концентрацию веществ в г/см3 :
C = / []*L.
При измерении на поляриметре угла вращения плоскости поляризации правовращающими оптически активными растворами отсчеты по шкале первого отсчетного устройства и лимбу будут с наибольшей точностью определяться для диапазона 0-35°. При измерении на поляриметре угла вращения плоскости поляризации левовращающими оптически активными растворами отсчеты по шкале первого отсчетного устройства и лимбу будут с наибольшей точностью определяться для диапазона от 360° до 325°. При необходимости можно проводить измерения углов вращения плоскости поляризации более ± 35°. Погрешность измерения в данном случае может быть определена экспериментально.
